[发明专利]一种同时制备土木香内酯和异土木香内酯的方法

权利要求书

1.一种同时制备土木香内酯和异土木香内酯的方法，其特征在于按下列步骤进行：

(1)取土木香粉碎后用80-100％工业甲醇超声提取3-5次，合并提取液加入针剂类药用活性炭脱色，滤出活性炭，减压浓缩；

(2)将浓缩液以热水分散，加入层析柱，乙醇水溶液洗脱，气相色谱跟踪监测，浓缩洗脱液，水洗涤结晶；

(3)采用高速逆流色谱仪，溶剂系统由正己烷、乙酸乙酯、乙腈和水组成，体积比为9-16∶3-9∶4-8∶1-3，置于分液漏斗中，上相为固定相，下相为流动相，取步骤(2)粗结晶溶于下相中，用泵将固定相灌满分离柱，然后使主机转动，泵入流动相，当流动相流出时，连续进样，根据检测器谱图收集目标成分，浓缩，低温干燥即得产品。

2.根据权利要求1所述的同时制备土木香内酯和异土木香内酯的方法，其特征在于所述步骤(1)中活性炭用量为提取液总质量的1-5‰。

3.根据权利要求1所述的同时制备土木香内酯和异土木香内酯的方法，其特征在于所述步骤(2)中柱层析填料为MCI-GEL、MS24-SZ聚酰胺树脂、硅胶(100-200目)中的任一种。

4.根据权利要求1所述的同时制备土木香内酯和异土木香内酯的方法，其特征在于所述步骤(2)中柱层析所用的洗脱剂可以选70-100％甲醇水溶液或60-95％乙醇水溶液中的一种。

5.根据权利要求1所述的同时制备土木香内酯和异土木香内酯的方法，其特征在于所述步骤(3)中高速逆流色谱仪流速控制在1.5-2.8ml/min。

6.根据权利要求1所述的同时制备土木香内酯和异土木香内酯的方法，其特征在于所述步骤(3)中高速逆流色谱仪主机转速为720-880rpm.。