[发明专利]氮化铝的制备方法

说明书

技术领域

本发明关于一种氮化铝的制备方法。 

背景技术

氮化铝由于具有优越的热传导性，良好的电绝缘性，低热膨胀率，良好的抗热震性与良好的抗侵蚀性，近年来，已成为工业上极为重要的材料。它在许多高科技的工业上极具应用潜力，例如可作为集成电路封装材料及高热传导复合材料使用，也可应用于电子基板、高功率LED晶片载板、电子元件散热体或耐高温容器的制作。 

目前现有氮化铝的制备方法通常分为气相反应法、有机金属前驱物法、氧化铝粉碳素还原氮化法、金属铝直接氮化法及燃烧合成法等。 

以现有气相反应法而言，反应式如式(1)所示，其主要是于900K至1500K的温度进行操作5小时以上，以反应生成结晶形及非晶形的氮化铝(AlN)粉体。 

AlCl_3(g)+4NH_3(g)→AlN_(s)+3NH₄Cl_(g)...(1) 

然而，该气相反应法所需反应时间需达5小时以上，且一般产物的转化率仅约为80％，生产成本高且产率小，不适合工业生产。 

以现有有机金属前驱物法而言，反应式如式(2)～(5)所示，其是于400K至1000K的温度下进行操作，所需反应时间为10至240分钟，反应当中，烷基(R)会裂解产生碳，必须再将产物置于空气中加热除碳，此一步骤可能导致氧含量增加。 

R₃Al_(l)+NH_3(l)→R₃AlNH_3(l)................(2) 

R₃AlNH_3(l)→R₂AlNH_2(l)+RH_(g)............(3) 

R₂AlNH_2(l)→RAlNH_(l)+RH_(g).............(4) 

RAlNH_(l)→AlN_(s)+RH_(g)...................(5) 

此外，此方法也有步骤繁复、耗能源、成本高、产率低的问题，而不适合工业生产。 

以现有氧化铝粉碳素还原氮化法而言，反应式如式(6)所示。其是将氧化铝粉及碳粉均匀混合，并于1500K至2200K的温度环境下进行反应以获得氮化铝产物，所需反应时间也需5小时以上。 

Al₂O₃(s)+N₂(s)+3C(s)→2AlN(s)+3CO(g)...(6) 

然而，该现有氧化铝粉碳素还原氮化法仍需于高温下反应五小时至数十小时，因此具有耗时耗能的缺点；再且，为了使还原氮化反应完全，必须加入过量的碳粉进行反应，而添加过量的碳粉将会需要再进一步利用高温去除残碳，因此需要消耗更多的热能；再且，以高温氧化方式除碳过程中，又可能造成氮化铝粉的氧含量提升，而造成氮化铝的热传导率大幅降低，而造成氮化铝粉的品质下降。 

以现有金属铝直接氮化法而言，反应式如式(7)所示。其于1000K至1500K的温度环境下进行操作，所需反应时间5小时以上。 

2Al(s)+N₂(s)→2AlN(s)................(7) 

然而，该金属铝直接氮化法也需在高温下进行五小时至数十小时的操作方能完成反应，因而也有耗时、耗能的问题。此外，该现有金属铝直接氮化法在高温反应过程中，铝粉会因为高温融聚，而形成块状的铝，造成氮气无法渗入该块状铝内，使得反应无法进行。因此必须在反应过程中，暂停反应，于冷却后将铝粉及产生融聚的块状铝取出研磨，再形成颗粒状的铝粉，再放入高温炉中反应，如此重复数次，才能使氮气与铝粉充分接触，而达到高的转化率。如此，造成该金属铝直接氮化法具有制程繁琐的缺点；再且，该多次研磨的程序也将引入杂质，使得该现有金属铝直接氮化法除 了耗时及耗能的外，尚有步骤繁琐、纯度无法提高以及杂质含量高的缺点。