[发明专利]LED封装用噻吩基苯基硅树脂的合成方法

权利要求书

1.一种LED封装用噻吩基苯基硅树脂的合成方法，其特征在于：以三甲氧基-2-噻吩基硅烷，三甲氧基苯基硅烷，直链聚硅氧烷，乙烯基甲基二甲氧基硅烷，乙烯基二甲基甲氧基硅烷，甲基二甲氧基硅烷为主要原料，采用分步合成法，即第一步合成噻吩基乙烯基苯基硅树脂、第二步合成含Si-H苯基硅树脂、第三步将第一步与第二步得到的树脂混合得到乙烯基高于第一步产物的苯基硅树脂，第四步在氯铂酸催化剂作用下回流交联固化得到最终产品噻吩基苯基硅树脂。

2.根据权利要求1所述的一种LED封装用噻吩基苯基硅树脂的合成方法，其特征在于：

具体合成步骤如下：

第一步合成噻吩基乙烯基苯基硅树脂A：

在室温下，将ThSi（OMe）₃，PhSi（OMe）₃， MeO Me₂SiO(Me₂SiO)_nMe₂Si OMe，MeViSi（OMe）₂， Me₂ViSi OMe 的甲苯溶液滴入水中反应；

反应产物经水洗，加碱中和，再水洗，最后脱溶剂；

产物通式: Me₂ViSiO(PhSiO_1.5)_m(ThSiO_1.5)_n(Me₂SiO)_x(MeViSiO)_ySiVi Me₂

第二步合成含Si-H苯基硅树脂B:

PhSi（OMe）₃，MeO Me₂SiO(Me₂SiO)_nMe₂SiOMe，MeHSi（OMe）₂的甲苯溶液滴入水中反应；

产物经水洗，加碱中和，再水洗，最后脱溶剂；

产物通式：(PhSiO_1.5)_m(Me₂SiO)_n(MeHSiO)_x

第三步合成含乙烯基高于第一步产物的苯基硅树脂C

PhSi（OMe）₃，Me₂Si（OMe）₂，MeViSi（OMe）₂ 的甲苯溶液滴入水中反应产物经水洗，加碱中和，再水洗，最后脱溶剂；

产物通式：(PhSiO_1.5)_m(Me₂SiO)_n(MeViSiO)_x

第四步树脂交联固化：

将上述第一步、第二步、第三步合成的产物A、B、C一同与富含Si-H键的D以及催化剂K₂PtCl₄混合，在60-170  ℃下交联固化得到最终产品噻吩基苯基硅树脂；

其中D为1,3-二苯基-1,1,3,3-四-（二甲基硅烷氧基）-二硅氧烷。

3.根据权利要求2所述的一种LED封装用噻吩基苯基硅树脂的合成方法，其特征在于：合成中A组份各原料的摩尔比为15:3:2:1:1。

4.根据权利要求2所述的一种LED封装用噻吩基苯基硅树脂的合成方法，其特征在于：A组份产物的平均分子量为45,000~6000，熔点为60~70 ℃。

5.根据权利要求2所述的一种LED封装用噻吩基苯基硅树脂的合成方法，其特征在于：合成中B组份各原料的摩尔比为27:2:3。

6.根据权利要求2所述的一种LED封装用噻吩基苯基硅树脂的合成方法，其特征在于：合成中B组份产物的平均分子量为40,000~55000，熔点为60 ℃~70 ℃。

7.根据权利要求2所述的一种LED封装用噻吩基苯基硅树脂的合成方法，其特征在于：所述噻吩基苯基硅树脂的粘度为在25 ℃下12,000 mPa·S~17000 mPa·S。

8.根据权利要求2所述的一种LED封装用噻吩基苯基硅树脂的合成方法，其特征在于：第四步树脂交联固化，所述低交联固化温度为60~80 ℃。

9.根据权利要求2所述的一种LED封装用噻吩基苯基硅树脂的合成方法，其特征在于：第四步树脂交联固化，所述高交联固化温度为130-170 ^oC。