[发明专利]LED封装用噻吩基苯基硅树脂的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于化合物的合成方法技术领域，具体提供了一种LED封装用的噻吩基苯基硅树脂的合成方法。

背景技术

随着LED的亮度和功率的不断提高以及白光LED的发展, 对LED的封装材料亦提出更高的要求, 比如要求有更高折光指数、高透光率、高导热性、耐紫外和热老化能力及低的热膨胀系数、离子含量和应力等。而传统的环氧树脂封装料存在着吸湿性、易老化、耐热性差、高温和短波光照下易变色、固化的内应力大等缺陷，大大影响和缩短LED器件的使用寿命。近些年来，有机硅材料由于其良好的透明性、耐高低温性、耐候性、绝缘性及强的疏水性等, 使其成为LED封装料的理想选择，受到国内外研究者的关注。

有机硅树脂类LED封装料大致分为以下几类:

1 环氧/有机硅混合封装料

特定结构的环氧树脂与聚有机硅氧烷配成的LED封装料既可改善环氧树脂的耐热性、耐UV光老化性, 又可改善有机硅材料的粘接性、表面粘附性, 是一个值得重视的开发途径。

2. 含环氧基、环烷基的硅树脂封装料

环烷基硅树脂中引入环氧基作交联固化反应基团, 固化后有较高的折光指数及优于环氧树脂的耐UV性、耐热性; 并可避免硅氢加成交联固化硅树脂因铂催化剂引起的受UV 照射或热变色问题。

3. 加成型苯基硅树脂封装料

以含乙烯基的苯基硅树脂作基础聚合物; 含Si-H基的环硅氧烷低聚物或含Si-H基的硅树脂或含Si-H基的苯基聚硅氧烷等作交联剂, 在铂催化剂存在下交联固化的硅树脂封装料具有固化前成形性好, 固化后透明性、折光指数、硬度、强度高的特性。

4. 含2官能度硅氧烷链段的硅树脂封装料

硅树脂分子结构中引入2官能度硅氧烷链段(软段) 后具有适度的弹性, 不易开裂, 抗冲击性得到改善。

5. 加成型液体苯基硅橡胶封装料

以线形含乙烯基的甲基苯基聚硅氧烷与含乙烯基苯基的硅树脂并用作基料, 含Si-H基、苯基的硅氧烷低聚物作交联剂配制的加成型液体硅橡胶。具有较高的折光指数; 硫化后具有较高的硬度、适度的弹性及耐冲击性、表面无粉附性, 可以用作LED芯片的包覆料及封装料。

6. 紫外光固化型硅树脂封装料

紫外光固化型硅树脂封装料具有透明、耐热, 使用中不变色、不开裂等优点, 可替代环氧树脂用于白色功率型LED的封装。

但上述6种封装料都分别存在一些缺陷。

发明内容

本发明的目的是选用含硫硅烷（三甲氧基-2-噻吩基硅烷，ThSi（O Me）₃），苯基硅烷（三甲氧基苯基硅烷，PhSi（O Me）₃），直连聚硅氧烷（Me O Me₂SiO(Me₂SiO)_nMe₂SOMe），乙烯基硅烷（乙烯基甲基二甲氧基硅烷，MeViSi（OMe）₂；乙烯基二甲基甲氧基硅烷，Me₂ViSi OMe），含Si-H键硅烷（甲基二甲氧基硅烷，MeHSi（OMe）₂）采用氯铂酸为催化剂 （K₂PtCl₄），优化条件，提供了一种透光度好，耐热，折光指数高，机械性能好的LED封装用苯基硅树脂的合成方法。

本发明的技术方案是这样实现的：以三甲氧基-2-噻吩基硅烷，三甲氧基苯基硅烷，甲基聚硅氧烷，乙烯基甲基二甲氧基硅烷，乙烯基二甲基甲氧基硅烷，甲基二甲氧基氢硅烷为主要原料，采用分步合成法，即第一步合成噻吩基乙烯基苯基硅树脂、第二步合成含Si-H苯基硅树脂、第三步将第一步与第二步得到的树脂混合得到苯基硅树脂，第四步在氯铂酸催化剂作用下回流交联固化得到最终产品噻吩基苯基硅树脂。

具体合成步骤如下：

第一步合成噻吩基乙烯基苯基硅树脂A：

在室温下，将ThSi（OMe）₃，PhSi（OMe）₃， MeO Me₂SiO(Me₂SiO)_nMe₂Si OMe，MeViSi（OMe）₂， Me₂ViSi OMe 的甲苯溶液滴入水中反应。反应产物经水洗，加碱中和，再水洗，最后脱溶剂。