[发明专利]α-二氟亚甲基膦内酯的合成方法

权利要求书

1.一种α-二氟亚甲基膦内酯的合成方法，其特征在于：以α-二氟亚甲基取代的2,3-联烯膦酸单酯为原料，加入碘环化试剂，常温下发生分子内的碘环化反应，制得具有六元环状结构的α-二氟亚甲基膦内酯。

2.根据权利要求1所述的α-二氟亚甲基膦内酯的合成方法，其特征在于：所述的α-二氟亚甲基膦内酯具有如下通式Ⅰ所示结构：

                              Ⅰ                                                                                          其中取代基R¹为H或烷基， R²为H或烷基；或者R¹ R²相连为亚烷基。

3.根据权利要求2所述的α-二氟亚甲基膦内酯的合成方法，其特征在于：所述的取代基R¹为H或C₁-C₅的烷基， R²为H或C₁-C₅的烷基；或者R¹ R²相连为C₃-C₅亚烷基。

4.根据权利要求1所述的α-二氟亚甲基膦内酯的合成方法，其特征在于：所述的α-二氟亚甲基取代2,3-联烯膦酸单酯具有如式Ⅱ所示结构，

                        Ⅱ

式中取代基R¹为H或烷基， R²为H或烷基；或者R¹ R²相连为亚烷基。

5.根据权利要求1所述的α-二氟亚甲基膦内酯的合成方法，其特征在于：所述的碘环化试剂为I₂， N-碘代丁二酰亚胺或ICl。

6.根据权利要求5所述的α-二氟亚甲基膦内酯的合成方法，其特征在于：所述的碘环化试剂为N-碘代丁二酰亚胺。

7.根据权利要求1所述的α-二氟亚甲基膦内酯的合成方法，其特征在于：所述的α-二氟亚甲基取代的2,3-联烯膦酸单酯与碘环化试剂的摩尔比为1:1.1 — 1:3。

8.根据权利要求1所述的α-二氟亚甲基膦内酯的合成方法，其特征在于：所述的碘环化反应在乙腈、二氯甲烷或乙腈/水混合溶剂中进行。

9.根据权利要求1所述的α-二氟亚甲基膦内酯的合成方法，其特征在于：所述的碘环化反应在惰性气体气氛中进行。

10.根据权利要求1所述的α-二氟亚甲基膦内酯的合成方法，其特征在于：碘环化反应制得的α-二氟亚甲基膦内酯采用重结晶或柱层析的方法进行纯化。