[发明专利]从竹叶中制备高纯度苜蓿素的方法无效
申请号: | 201010605530.0 | 申请日: | 2010-12-27 |
公开(公告)号: | CN102040578A | 公开(公告)日: | 2011-05-04 |
发明(设计)人: | 岳永德;郭雪峰;汤锋;王进;姚曦 | 申请(专利权)人: | 国际竹藤网络中心 |
主分类号: | C07D311/30 | 分类号: | C07D311/30;C07D311/40;A61K31/352;A61P35/00 |
代理公司: | 北京市惠诚律师事务所 11353 | 代理人: | 雷志刚 |
地址: | 100102 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 竹叶 制备 纯度 苜蓿 方法 | ||
1.一种从竹叶中制备高纯度苜蓿素的方法,其包括以下步骤:
(a)使干燥竹叶用95%乙醇在60℃回流提取三次,将合并的提取液浓缩至无醇味,再用石油醚萃取,水相浓缩成浸膏;
(b)使浸膏用少量95%乙醇溶解后上AB-8大孔树脂柱,先用纯水洗脱,再用80%乙醇洗脱,将洗脱液浓缩并干燥;
(c)向步骤(b)干燥产物中加入盐酸甲醇溶液,加热进行酸解处理,处理完毕后用用稀NaOH溶液中和;
(d)使步骤(c)所得酸解液与样品同等重量的C18填料混合,浓缩拌样干燥,再使干燥的C18填料拌样固体上样,按1∶10的样品和填料比例上C18柱层析,先用20%甲醇水溶液洗脱,再用60%甲醇水溶液洗脱,收集苜蓿素级分,浓缩;
(e)使步骤(d)所得浓缩物用甲醇溶解,按1∶10的样品和填料比例,上凝胶分离柱,用纯甲醇作流动相洗脱,收集苜蓿素级分,浓缩到干燥,即得苜蓿素。
2.根据权利要求1的方法,其中在步骤(a)中,所述三次回流提取的料液比分别是1/10、1/8、1/5,回流提取时间分别为3h、2h、2h。
3.根据权利要求1的方法,其中在步骤(a)中,所述石油醚萃取是萃取三次,并且每次石油醚体积大约为浓缩液体积的1/3。
4.根据权利要求1的方法,其中在步骤(c)中,所述盐酸甲醇溶液是甲醇与25%盐酸的混合物。
5.根据权利要求1的方法,其中在步骤(c)中,所述酸解处理的时间为1~3小时。
6.根据权利要求1的方法,在步骤(c)中,所述盐酸甲醇溶液是甲醇与25%盐酸二者以体积比约4∶1的混合物,所述加热是在沸水浴中回流,所述酸解处理的时间为约2小时,所述步骤(b)干燥产物与盐酸甲醇溶液的比为约50mg∶25ml。
7.根据权利要求1的方法,该方法的收率为50wt%以上,和/或该方法所得苜蓿素的纯度大于95wt%。
8.一种竹叶提取物,其中包含纯度大于95wt%的苜蓿素。
9.苜蓿素或包含苜蓿素的提取物在制备抗肿瘤的药物中的用途。
10.权利要求9的用途,其中所述肿瘤是肺癌或肝癌。
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