[发明专利]一种邻氯苯甲酸氯代正丁酯的化学合成方法

权利要求书

1.一种如式(I)所示的邻氯苯甲酸氯代正丁酯的化学合成方法，包括如下步骤：以邻氯苯甲酰氯、双(三氯甲基)碳酸酯和四氢呋喃为原料，在有机胺的作用下，在反应溶剂中于-10～120℃下充分反应，反应液进行后处理得到所述的邻氯苯甲酸氯代正丁酯；所述的有机胺催化剂选自下列之一：①三乙胺，②吡啶，③N-甲基吡咯，④N，N-二甲基乙酰胺，⑤N，N-二甲基甲酰胺，⑥N-甲基吗啉，⑦N，N-二甲基苯胺，⑧N-甲基吡咯烷酮；所述的反应溶剂选自下列之一：①氯苯，②二氯苯，③甲苯，④二甲苯，⑤四氢呋喃，⑥1，4-二氧六环，⑦乙酸乙酯，⑧四氯化碳，⑨1，2-二氯乙烷，⑩乙腈；所述的反应物邻氯苯甲酸、双(三氯甲基)碳酸酯、四氢呋喃、有机胺的投料物质的量之比为1∶0.3～1.0∶1.0～3.0∶0.03～1.0；所述反应溶剂的质量用量为邻氯苯甲酸质量的3～40倍；

2.如权利要求1所述的邻氯苯甲酸氯代正丁酯的化学合成方法，其特征在于所述的有机胺催化剂为N，N-二甲基甲酰胺。

3.如权利要求1所述的邻氯苯甲酸氯代正丁酯的化学合成方法，其特征在于所述的反应溶剂为1，4-二氧六环或四氢呋喃。

4.如权利要求1所述的邻氯苯甲酸氯代正丁酯的化学合成方法，其特征在于所述的邻氯苯甲酸、双(三氯甲基)碳酸酯、四氢呋喃、有机胺的投料物质的量之比为1∶0.3～0.5∶1.2～2.5∶0.05～0.1，所述反应溶剂的质量用量为邻氯苯甲酸质量的9～30倍。

5.如权利要求3所述的邻氯苯甲酸氯代正丁酯的化学合成方法，其特征在于所述的邻氯苯甲酸与双(三氯甲基)碳酸酯的投料物质的量之比为1∶0.4～0.5。

6.如权利要求1所述的邻氯苯甲酸氯代正丁酯的化学合成方法，其特征在于：当反应溶剂不是四氢呋喃，所述的邻氯苯甲酸与原料四氢呋喃的投料物质的量比为1∶2.0～2.5。

7.如权利要求1所述的邻氯苯甲酸氯代正丁酯的化学合成方法，其特征在于：反应温度为70～120℃，反应时间为10～20小时。

8.如权利要求1所述的邻氯苯甲酸氯代正丁酯的化学合成方法，其特征在于：当反应溶剂为四氢呋喃，反应温度为70～80℃，反应时间为10～20小时。

9.如权利要求1所述的邻氯苯甲酸氯代正丁酯的化学合成方法，其特征在于所述的化学合成方法按照如下步骤进行：将邻氯苯甲酸、四氢呋喃和有机胺溶于反应溶剂中，70～120℃下搅拌并滴加用反应溶剂溶解的双(三氯甲基)碳酸酯溶液，滴加完毕后保温反应至反应完全，先蒸除溶剂，再加入饱和碳酸氢钠，分离取有机层，旋转蒸干后即为所述的邻氯苯甲酸氯代正丁酯。

10.如权利要求1所述的邻氯苯甲酸氯代正丁酯的化学合成方法，其特征在于所述的化学合成方法按照如下步骤进行：将邻氯苯甲酸、四氢呋喃和N，N-二甲基甲酰胺混合，70～80℃下搅拌并滴加用四氢呋喃溶解的双(三氯甲基)碳酸酯溶液，滴加完毕后保温反应10～20h至反应完全，加入饱和碳酸氢钠，分离取有机层，旋转蒸干后即为所述的邻氯苯甲酸氯代正丁酯；所述的邻氯苯甲酸、双(三氯甲基)碳酸酯、N，N-二甲基甲酰胺的投料物质的量之比为1∶0.4～0.5∶0.05～0.1；所述四氢呋喃的质量用量为邻氯苯甲酸质量的9～30倍。