[发明专利]一种新型对乙酰氨基酚药物共晶及其制备方法有效
申请号: | 201010607530.4 | 申请日: | 2010-12-28 |
公开(公告)号: | CN102060755A | 公开(公告)日: | 2011-05-18 |
发明(设计)人: | 邢娇娇;朱广山 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C07D213/22 | 分类号: | C07D213/22;C07D213/127;C07C233/25;C07C231/12 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 张景林;刘喜生 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 乙酰 氨基 药物 及其 制备 方法 | ||
1.一种对乙酰氨基酚药物共晶,其是以对乙酰氨基酚为药物活性成分,以4,4’-联吡啶为前驱体,其特征在于:该药物共晶的空间群为三斜晶系,其轴长a=6.5000~7.2000,b=13.0000~15.0000,c=18.0000~20.0000,轴角α=100.000~105.000,β=90.000~95.000,γ=95.000~100.000;XRD谱峰峰值在3.00°~5.30°、6.20°~12.50°以及10.00°~15.50°、12.50°~16.20°、16.00°~21.50°和20.50°~25.00°、26.16°~30.0°、35.53°~40.00°之间存在特征峰;其共晶红外谱图在1640~1660cm-1之间出峰为酰胺的振动吸收峰,在1610~1580,1530~1500和1470~1440cm-1之间出峰为芳香骨架振动吸收峰,在3050~3020cm-1之间出现的宽峰为苯环的v=C-H振动吸收峰和苯环δ=C-H的面外振动吸收峰,在820~790cm-1之间出现的峰为苯环1,4对位二取代的振动吸收峰。
2.一种乙酰氨基酚药物共晶的制备方法,其步骤如下:
(1)把对乙酰氨基酚和4,4’-联吡啶分别研磨成200~400目的粉末,置于透明玻璃容器中,然后共同溶解在水中;对乙酰氨基酚与4,4’-联吡啶的质量比为1∶0.5~1∶5,在水中对乙酰氨基酚所占的质量浓度为20g/l~150g/l;
(2)在玻璃容器中放入1cm大小的磁力搅拌子,在玻璃容器上口铺一层锡箔纸,再对容器加盖封口使之内部压强为80~150KPa;然后将上述玻璃容器置于25~80℃磁力搅拌器上,搅拌5~60分钟,待粉末完全溶解于水中后,迅速取出搅拌子,再将玻璃容器加盖密闭,使其内部压强为80~150KPa;之后置于30℃~80℃的鼓风烘箱中,通过溶剂热法反应1~15天后降至室温,生成的棕色棒状共晶即为本发明所述的对乙酰氨基酚药物共晶;或通过溶剂热法反应1~15天后以0.5~15℃/min的速率使烘箱温度降至室温,生成的棕色棒状共晶即为本发明所述的对乙酰氨基酚药物共晶。
3.一种乙酰氨基酚药物共晶的制备方法,其步骤如下:
(1)将质量比为1∶0.5~1∶5的对乙酰氨基酚与4,4’-联吡啶置入直径为8~20cm的玛瑙研钵内,将反应物研磨成200~500目的粉末;
(2)然后用微量移液枪移入5~100μL水至上述粉末中,其中对乙酰氨基酚在水中所占的质量浓度为1g/ml~10g/ml;再迅速均匀的研磨0.5~10分钟,即得到对乙酰氨基酚药物共晶。
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