[发明专利]微粉型阿立哌唑晶型Ⅰ或Ⅱ的制备方法有效
| 申请号： | 201010607732.9 | 申请日： | 2010-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN102060763A | 公开（公告）日： | 2011-05-18 |
| 发明（设计）人： | 王晶翼;张照珍;武海军;蔡文亮;范传文;张明会 | 申请（专利权）人： | 齐鲁制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D215/227 | 分类号： | C07D215/227 |
| 代理公司： | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人： | 邓建国 |
| 地址： | 250100 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 微粉型阿立哌唑晶型 制备 方法 | ||
1.一种微粉型、低熔点阿立哌唑晶型I的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)阿立哌唑溶于无水乙醇中，在回流状态下，完全溶解；
(2)阿立哌唑完全溶解后，缓慢降至室温，析出结晶，得含有1/2分子结晶乙醇的阿立哌唑；
(3)将结晶于40～70℃下恒温干燥4～10小时；
(4)结晶粉碎至90％的粒子粒径d不超过40μm；
(5)粉碎后的微粉结晶于90～120℃下恒温干燥4～10小时，即得微粉型、低熔点阿立哌唑晶型I。
2.根据权利要求1所述的微粉型、低熔点阿立哌唑晶型I的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中阿立哌唑与无水乙醇的投料比为1∶3g/ml～1∶50g/ml。
3.根据权利要求1所述的微粉型、低熔点阿立哌唑晶型I的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中粉碎后的微粉结晶于105℃干燥4小时。
4.一种微粉型、高熔点阿立哌唑晶型II的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将阿立哌唑溶于无水乙醇中，在回流状态下，完全溶解；
(2)阿立哌唑完全溶解后，缓慢降至室温，析出结晶，得含有1/2分子结晶乙醇的阿立哌唑；
(3)将结晶于40～70℃恒温干燥4～10小时；
(4)再将结晶于90～120℃恒温干燥4～10小时；
(5)结晶粉碎至90％的粒子粒径d不超过40μm，即得微粉型、高熔点阿立哌唑晶型II。
5.根据权利要求4所述的微粉型、高熔点阿立哌唑晶型II的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中阿立哌唑与无水乙醇的投料比为1∶3g/ml～1∶50g/ml。
6.根据权利要求4所述的微粉型、高熔点阿立哌唑晶型II的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中结晶于105℃干燥4小时。
7.一种微粉型、高熔点阿立哌唑晶型II的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将阿立哌唑溶于体积比为50-80％含水乙醇中，在回流状态下，完全溶解；
(2)阿立哌唑完全溶解后，缓慢降至室温，析出结晶，得阿立哌唑水合物；
(3)将结晶于40～70℃恒温干燥4～10小时；
将步骤(3)得到的结晶可选择进行以下两种处理方式：
(4)结晶粉碎至90％的粒子粒径d不超过40μm，再将粉碎后的结晶于90～120℃恒温干燥4～10小时，即得微粉型、高熔点阿立哌唑晶型II；
或
结晶于90～120℃恒温干燥4～10小时，再将结晶粉碎至90％的粒子粒径d不超过40μm，即得微粉型、高熔点阿立哌唑晶型II。
8.根据权利要求7所述的微粉型、高熔点阿立哌唑晶型II的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中阿立哌唑与体积比为50-80％含水乙醇的投料比为1∶3g/ml～1∶50g/ml。
9.根据权利要求7或8所述的微粉型、高熔点阿立哌唑晶型II的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中含水乙醇为80％含水乙醇。
10.根据权利要求7所述的微粉型、高熔点阿立哌唑晶型II的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中结晶于105℃干燥4小时。
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