[发明专利]冠脉通片的质量控制方法

权利要求书

1.冠脉通片的质量控制方法，其中所述的药物配方由中药材枸杞子、何首乌、淫羊藿、红花、石菖蒲、丹参、桑寄生、冰片组成，其特征在于该方法包括下列步骤：

(1)该药物中药材丹参用高效液相色谱法含量测定：

a.色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1％磷酸溶液-乙腈为流动相，二组份的配比为74∶26或75∶25；检测波长为270-290nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。

b.对照品溶液的制备：精密称取丹酚酸B对照品适量，加70％-80％甲醇制成每1ml含丹酚酸B为0.02mg-0.06mg的溶液，摇匀，制成对照品溶液；

c.供试品溶液的制备：取冠脉通片适量，除去包衣，研细，混匀，精密称取0.1g-0.3g，精密加入70％-80％甲醇25ml-75ml，称定重量，超声提取30-60分钟，放冷，用70％-80％甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，取续滤液，通过0.45μm的微孔滤膜，制成供试品溶液；

d.高效液相色谱法测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-20μl，注入液相色谱仪，测定。以冠脉通片除去包衣，每克含丹参按丹酚酸B计，不得少于7.0mg/克。

(2)该药物中冰片用气相色谱法含量测定：

a.色谱条件与系统适用性试验：以聚乙二醇为固定相的毛细管柱，柱温为140℃；进样口温度160-200℃；检测器温度为200-250℃；分流进样，分流比1∶10；采用内标物法测定；理论板数按龙脑峰计算应不低于2000；

b.内标物溶液的制备：精密称取水杨酸甲酯适量，加乙酸乙酯制成浓度为5.0-10.0mg/ml的溶液；作为内标物溶液；

c.对照品溶液的制备：精密称取龙脑对照品适量，置10ml量瓶中，加内标物溶液1ml，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含0.50-1.00mg的溶液，作为对照品溶液；

d.供试品溶液的制备：精密量取内标物溶液与乙酸乙酯液，配制成1∶9的混合溶液；取冠脉通片适量，除去包衣，研细，混匀，精密称取0.5g-1.5g，精密加入上述混合溶液15ml-30ml，称定重量，超声提取30-60分钟，凉至室温，称定重量，用上述混合溶液补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，过滤，取续滤液，通过0.45μm的微孔滤膜，制成供试品溶液；

e.气相色谱法测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1-3μl，注入气相色谱仪，测定。以冠脉通片除去包衣，每克含冰片按龙脑计，不得少于6.5mg/克。

2.根据权利要求1所述冠脉通片的质量控制方法，其特征在于该方法包括下列步骤：

(1)该药物中药材何首乌用薄层色谱法鉴别：

a.对照药材溶液的制备：取何首乌对照药材0.2-1g，加乙醇或乙酸乙酯的任一种10-50ml，加热回流30-70分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇或乙酸乙酯的任一种1-5ml使溶解，制成对照药材溶液；

b.供试品溶液的制备：取冠脉通片适量，除去包衣，研细，取1.5-3.0g，加乙醇或乙酸乙酯的任一种30-120ml，加热回流30-70分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇或乙酸乙酯的任一种1-5ml使溶解，制成供试品溶液；

c.薄层色谱法试验：吸取上述对照药材和供试品两种溶液各6-20μl，分别点于同一硅胶G或GF254任一种薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，三组份的配比为15∶2∶1或16∶3∶2，展开，取出，晾干，置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

(2)该药物中药材淫羊藿用薄层色谱法鉴别：

a.对照品溶液的制备：取淫羊藿苷对照品，加甲醇或乙醇制成每1ml含0.5-2mg的溶液，作为对照品溶液；

b.供试品溶液的制备：取冠脉通片适量，除去包衣，研细，取1.5-3.0g，置250ml平底烧瓶中以50ml乙酸乙酯超声提取30-60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇或乙醇的任一种1-5ml使溶解，制成供试品溶液；

c.薄层色谱法试验：吸取上述对照品溶液和供试品溶液各5-20μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H或GF254任一种薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水5-10℃以下放置的上层溶液为展开剂，三组份的配比为1.3∶1∶1或1.5∶1∶1，展开，取出，晾干，喷以5-10％三氯化铝试液，在100-110℃加热烘干2-10分钟，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。