[发明专利]冠脉通片的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种治疗冠心病心绞痛中药的质量控制方法，属于制药领域。

技术背景

冠脉通片执行部颁标准，具有活血化瘀、芳香开窍、补益肝肾作用，用于肝肾不足，痰瘀阻络之胸痹，表现为心悸胸闷、胸痛头晕；以及冠心病心绞痛见以上症候者。该药由中药材枸杞子、何首乌、淫羊藿、红花、石菖蒲、丹参、桑寄生、冰片组成；其中丹参、冰片、何首乌、淫羊藿均是起主要治疗作用的药材。现有冠脉通片部颁标准质量控制方法中，缺少对这些起主要治疗作用药材的质量控制方法，因此，现有技术在全面评价冠脉通片质量优劣方面存在局限性。本发明克服现有技术的不足，完善冠脉通片的质量控制标准，增加了丹参、冰片含量测定的质量控制方法以及何首乌、淫羊藿薄层色谱定性鉴别方法，使本复方制剂质量控制标准进一步完善。

发明内容

本发明目的是克服现有技术不足，完善并制定冠脉通片的质量控制方法，增加了丹参、冰片含量测定的质量控制方法以及何首乌、淫羊藿薄层色谱定性鉴别方法，使质量检测方法更完善，能够有效控制冠脉通片的产品质量。

本发明通过下述技术方案得以实现：

1.冠脉通片中丹参用高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录VID)含量测定：

a.色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1％磷酸溶液-乙腈为流动相，二组份的配比为74∶26或75∶25；检测波长为270-290nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。

b.对照品溶液的制备：精密称取丹酚酸B对照品适量，加70％-80％甲醇制成每1ml含丹酚酸B为0.02mg-0.06mg的溶液，摇匀，制成对照品溶液；

c.供试品溶液的制备：取冠脉通片适量，除去包衣，研细，混匀，精密称取0.1g-0.3g，精密加入70％-80％甲醇25ml-75ml，称定重量，超声提取30-60分钟，放冷，用70％-80％甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，取续滤液，通过0.45μm的微孔滤膜，制成供试品溶液；

d.高效液相色谱法测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-20μl，注入液相色谱仪，测定。以冠脉通片除去包衣，每克含丹参按丹酚酸B计，不得少于7.0mg/克。

2.冠脉通片中冰片用气相色谱法(中国药典2010年版一部附录VIE)含量测定：

a.色谱条件与系统适用性试验：以聚乙二醇为固定相的毛细管柱，柱温为140℃；进样口温度160-200℃；检测器温度为200-250℃；分流进样，分流比1∶10；采用内标物法测定；理论板数按龙脑峰计算应不低于2000；

b.内标物溶液的制备：精密称取水杨酸甲酯适量，加乙酸乙酯制成浓度为5.0-10.0mg/ml的溶液；作为内标物溶液；

c.对照品溶液的制备：精密称取龙脑对照品适量，置10ml量瓶中，加内标物溶液1ml，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含0.50-1.00mg的溶液，作为对照品溶液；

d.供试品溶液的制备：精密量取内标物溶液与乙酸乙酯液，配制成1∶9的混合溶液；取冠脉通片适量，除去包衣，研细，混匀，精密称取0.5g-1.5g，精密加入上述混合溶液15ml-30ml，称定重量，超声提取30-60分钟，凉至室温，称定重量，用上述混合溶液补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，过滤，取续滤液，通过0.45μm的微孔滤膜，制成供试品溶液；

e.气相色谱法测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1-3μl，注入气相色谱仪，测定。以冠脉通片除去包衣，每克含冰片按龙脑计，不得少于6.5mg/克。

3.冠脉通片中何首乌用薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)鉴别：

a.对照药材溶液的制备：取何首乌对照药材0.2-1g，加乙醇或乙酸乙酯的任一种1050ml，加热回流30-70分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇或乙酸乙酯的任一种1-5ml使溶解，制成对照药材溶液；

b.供试品溶液的制备：取冠脉通片适量，除去包衣，研细，取1.5-3.0g，加乙醇或乙酸乙酯的任一种30-120ml，加热回流30-70分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇或乙酸乙酯的任一种1-5ml使溶解，制成供试品溶液；