[发明专利]一种从枳实原料中综合提取辛弗林和橙皮甙的方法有效
申请号: | 201010609831.0 | 申请日: | 2010-12-28 |
公开(公告)号: | CN102050855A | 公开(公告)日: | 2011-05-11 |
发明(设计)人: | 王晓莹;肖红;吴卫国;金富林;周建兴 | 申请(专利权)人: | 陕西嘉禾植物化工有限责任公司 |
主分类号: | C07H17/07 | 分类号: | C07H17/07;C07H1/08;C07C215/60;C07C213/10 |
代理公司: | 西安智邦专利商标代理有限公司 61211 | 代理人: | 徐平 |
地址: | 710075 陕西省西安*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 枳实 原料 综合 提取 辛弗林 橙皮 方法 | ||
1.一种从枳实原料中综合提取辛弗林和橙皮甙的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)提取
对枳实原料进行浸湿粉碎得粉碎物,用所述枳实原料质量的3-10倍量的有机溶剂对粉碎物进行提取,其中所述有机溶剂内含占其质量1%-5%的碱性试剂,提取温度为50℃-100℃,得到提取液;所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇中的一种或任意混合;所述碱性试剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸氢钠;
(2)浓缩脱色
对所得的提取液进行浓缩,得到浸膏,浸膏比重1.05-1.2;然后过滤,得滤液;滤液中加入所述枳实原料质量5%-20%的活性白土、活性炭或者活性氧化镁进行脱色,过滤,得到脱色液;
(3)调酸
将所得的脱色液采用酸水调节溶液至pH=2-7,静置,离心分离得沉淀和上清液,所述沉淀为橙皮甙产品;所述酸水为盐酸、硫酸、甲酸、乙酸或柠檬酸溶液;
(4)萃取结晶
将步骤(3)所得上清液采用氢氧化钠水溶液调节至pH=7-14,采用乙酸乙酯、氯仿、正丁醇其中一种或任意混合溶液萃取,得到萃取液,将萃取液浓缩至枳实原料0.5-1.2倍质量的浸膏,然后加入1-5%浸膏质量的石油醚,冰浴放置结晶,抽滤,真空干燥,得白色粉末,该白色粉末为辛弗林产品。
2.根据权利要求1所述的从枳实原料中综合提取辛弗林和橙皮甙的方法,其特征在于:步骤(1)所述碱性试剂为氢氧化钠。
3.根据权利要求1所述的从枳实原料中综合提取辛弗林和橙皮甙的方法,其特征在于:步骤(2)中是采用活性白土进行脱色处理。
4.根据权利要求1所述的从枳实原料中综合提取辛弗林和橙皮甙的方法,其特征在于:步骤(3)所述酸水为柠檬酸溶液。
5.根据权利要求1所述的从枳实原料中综合提取辛弗林和橙皮甙的方法,其特征在于:步骤(4)中采用体积比为氯仿∶正丁醇=5∶1的萃取剂进行萃取操作。
6.根据权利要求1至5任一所述的从枳实原料中综合提取辛弗林和橙皮甙的方法,其特征在于:步骤(3)中,是将所得的脱色液采用质量分数为15-25%的柠檬酸水调节溶液至pH=5。
7.根据权利要求1至5任一所述的从枳实原料中综合提取辛弗林和橙皮甙的方法,其特征在于:步骤(4)中,是采用质量分数为35-45%的氢氧化钠水溶液将上清液调节至pH=12。
8.根据权利要求1至5任一所述的从枳实原料中综合提取辛弗林和橙皮甙的方法,其特征在于:步骤(1)中,是用有机溶剂对粉碎物进行三次提取,碱性试剂为有机溶剂质量的2%,提取温度为75℃;在其后的浓缩步骤中先将三次提取液合并再浓缩。
9.根据权利要求1至5任一所述的从枳实原料中综合提取辛弗林和橙皮甙的方法,其特征在于:步骤(2)进行脱色操作的脱色剂用量为枳实原料质量的10%。
10.根据权利要求1至5任一所述的从枳实原料中综合提取辛弗林和橙皮甙的方法,其特征在于:步骤(4)中,是将萃取液浓缩至原料0.8倍质量的浸膏。
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