[发明专利]一种从枳实原料中综合提取辛弗林和橙皮甙的方法

说明书

技术领域

本发明属于中药化学技术领域，涉及提取辛弗林和橙皮甙的方法，具体涉及一种从枳实原料中综合提取辛弗林和橙皮甙的方法。

背景技术

枳实为芸香科植物酸橙及其变种或甜橙的干燥幼果，具有破气消积、化痰散痞、理气宽中、行滞消胀等功效。所含化学成分主要有：挥发油、黄酮和生物碱。其中辛弗林是枳实中生物碱之一，具有收缩血管、升高血压和较强的扩张气管和支气管的作用，用于抗休克和抗心力衰竭，有减肥效果，是一种天然兴奋剂。枳实中主要的黄酮成分为橙皮甙，其药用价值有维持血管正常的渗透性、增加毛细血管的抵抗力，抑制血液胆固醇的升高和防止动脉硬化的功能，广泛应用于高血压治疗等医学领域，具有抗炎、抗病毒作用，还可用于食品添加剂，医药工业中用作制药的原料。现有报道的文献专利大多针对于辛弗林和橙皮甙的药理活性和检测方法，而分离制备的研究也只是针对单一成分，没有综合开发两种产品，以求降低成本。

辛弗林提取纯化已有的专利报道：

1.公开号为CN1318538A采用水提取辛弗林，提取液浓缩、醇沉、过滤，上阳离子树脂，水冲除杂，再采用一定浓度的氨水洗脱，浓缩结晶，再重结晶得辛弗林精品。该发明采用水提取辛弗林，提取率低，含量低，不利于后续处理。

2.公开号CN101402577A采用乙醇提取辛弗林，提取液上D101树脂，低度乙醇洗脱，得辛弗林粗品，再上硅胶柱分离，得到高含量左旋辛弗林。该法工艺繁琐，生产成本较高。

3.公开号CN101792394和公开号CN101390975A，分别采用反胶束萃取和超临界萃取方法提取辛弗林。仪器要求严格，生产成本高，不适合工业化。

4.公开号CN101805267A采用酸水浸泡，微波辅助提取原料，碱水调节pH＝9-10，有机溶剂萃取，碱液层浓缩干燥，上氧化铝柱分离，重结晶得高含量辛弗林。该方法因采用酸水，易腐蚀设备，所以对生产设备要求较高，易产生工业废水，而且过程较为繁琐，尤其在重结晶过程中用到乙醚，增加生产风险和操作人员的安全性。

橙皮甙提取纯化已有的专利报道：

1公开号CN1587272A用高速逆流色谱分离纯化高含量的柚皮甙、柚皮芸香甙、橙皮甙和新橙皮甙。公开号CN101265283A采用微波辅助萃取技术，提取橙皮甙和柚皮甙。公开号CN101704867A采用压力溶剂萃取装置的萃取釜设备，提取橙皮甙，上述方法设备要求高，均不适合工业化。

2公开号CN1704065A药材粉碎，用乙醇提取，回收乙醇，加入蒸馏水，分别采用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取，正丁醇萃取部分浓缩，上D101树脂，依次用不同质量分数的乙醇洗脱，得橙皮甙和柚皮甙得混合物，进而采用硅胶柱分离得到两种单一成分的纯品。该方法步骤繁琐，生产成本高。

3公开号CN101235062A将原料粉碎，加入低浓度得氢氧化钠溶液除杂，提取渣再加入低浓度的氢氧化钙溶液提取，将提取液加热至60-65℃酸化结晶，沉淀抽滤，洗涤烘干。该发明生产过程较长，可控性差。

4公开号CN101643489A原料采用乙醇提取，合并提取液，滤液回收乙醇，过滤，滤渣采用水洗，干燥，再用50％碱性乙醇溶解，过滤，滤液加酸中和，沉淀，过滤，重结晶干燥。由于橙皮甙醇溶性较差，该发明采用乙醇提取橙皮甙，导致终产品橙皮甙收率很低，仅为0.1％。

5公开号CN101747394A一种从陈皮中提取橙皮甙的方法，将原料粉碎，加入固相碱试剂和水搅拌，离心，取出上清液，用盐酸调节pH＝2-6，静置过滤，滤饼干燥。该方法原料粉碎度高，混入碱液后不宜过滤，而且固相碱试剂用量较大，不宜放大生产。

除专利文献外，关于枳实中有效成分辛弗林和橙皮甙综合提取的报道不多，主要以其中一种成分为指标成分，造成原料浪费。文献《枳实中辛弗林和橙皮甙的联合工艺研究》采用酸水渗滤原料，得辛弗林产品，提取渣子继续采用醇碱提取，调节pH＝5过滤，再调回pH＝7，过滤得产品。该方法分两步提取辛弗林和橙皮甙，操作繁琐，增加了工业化难度。

发明内容

本发明提出一种从枳实原料中综合提取辛弗林和橙皮甙的方法，以克服现有技术无法对两种产品综合开发而导致的资源浪费，并且优化提取步骤，降低生产成本，提升可操作性。