[发明专利]一种清热解毒颗粒中药制剂的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药制剂的检测方法，具体涉及一种清热解毒颗粒中药制剂检测方法，属于中药制药领域。

背景技术

清热解毒颗粒由中药材黄连、水牛角、玄参、金银花、地黄、大青叶、连翘、知母、石膏按中成药合剂的常规工艺制备而成。该产品具有清热解毒，养阴生津，泻火作用，主要用于风热型感冒、流行性腮腺炎及轻、中型乙型脑炎。

清热解毒颗粒处方：

黄连3g、水牛角60g、玄参15g、金银花15g、地黄30g、大青叶30g、连翘15g、知母15g、石膏60g

制法： 以上九味，水牛角加水煎煮二次，每次7小时，合并煎液，滤过，石膏打成碎块，用布袋装好，黄连、玄参、地黄切片，与其余连翘等四味加水煎煮二次，每次2小时，滤过，滤液与水牛角煎煮液合并，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.12~1.20（热测）的清膏，放冷，加乙醇至含醇量为60%，充分搅拌，静置，取上清液浓缩至相对密度为1.38~1.40（热测）的清膏。取清膏1份，蔗糖2.5份，糊精1.25份与乙醇适量，制成颗粒，干燥，即得。

清热解毒颗粒标准WS₃-B-2618-97中没只有理化鉴别方法，且没有任何产品成分、含量检测的方法，不利于控制清热解毒颗粒的产品质量。

发明内容

本发明的目的是为了克服目前清热解毒颗粒质量标准中没有专属鉴别方法、且没有任何定量检测的方法，不利于控制产品质量的缺点，提供一种专属性强，且更能准确控制清热解毒颗粒产品质量的检测方法。

本发明的清热解毒颗粒检测方法，包括薄层鉴别和含量测定的步骤：

成分鉴别采用薄层色谱法，鉴别清热解毒颗粒中的盐酸小檗碱成分；

含量测定采用高效液相色谱法测定清热解毒颗粒中绿原酸的含量；

本发明的清热解毒颗粒的检测方法，其中鉴别方法包括以下步骤：

供试品溶液制备：取清热解毒颗粒1g，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

对照品溶液制备：取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（中国药典2010年版附录VI B）试验，吸取上述二种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺（3：3.5：1：1.5：0.5：1）为展开剂，置浓氨试液预饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干。将薄层板置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

本发明的清热解毒颗粒的检测方法，其中含量测定包括以下步骤：

对照品溶液的制备：取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加50%甲醇制成每1ml含0.04mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备：取本品，研细，取2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定条件：色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.4%磷酸溶液（13:87）为流动相；检测波长为327nm；理论板数按绿原酸峰计应不低于1000。

测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，本品每袋（18g）含金银花以绿原酸计，不得少于3.0mg。

含量测定方法的方法学考察：

1、线性关系：精密称取绿原酸对照品适量，置10ml量瓶中，加50%甲醇制成每1ml含绿原酸1mg的溶液，摇匀；精密吸取0.25、0.5、1.0、2.0ml，分别置10ml量瓶中，加稀乙醇稀释至刻度，摇匀，分别进样10μl，注入液相色谱仪，测定绿原酸峰面积，以峰面积为纵坐标，以绿原酸浓度为横坐标，绘制标准曲线，计算得回归方程：Y=847201X+100724，r=0.9992。结果表明，绿原酸对照品溶液在2μg～0.25μg范围内具有良好的线性关系。

2、精密度实验：精密吸取浓度为0.04mg/ml的对照品溶液，按液相色谱条件，重复进样5次，测定结果见表1。

表1 精密度试验结果