[发明专利]2-氨基-4,6-二氯-5-甲酰胺基嘧啶的合成方法无效
| 申请号： | 201010616669.5 | 申请日： | 2010-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN102127022A | 公开（公告）日： | 2011-07-20 |
| 发明（设计）人： | 徐剑锋;蒋长生;曾淼 | 申请（专利权）人： | 苏州开元民生科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/48 | 分类号： | C07D239/48 |
| 代理公司： | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人： | 王玉国;陈忠辉 |
| 地址： | 215021 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨基 甲酰胺 嘧啶 合成 方法 | ||
1.2-氨基-4，6-二氯-5-甲酰胺基嘧啶的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
1)在反应器中加入氯化剂和2，5-二氨基-4，6-二羟基嘧啶盐酸盐，搅拌下滴加N，N-二甲基甲酰胺，滴加完毕搅拌反应，反应完毕后将反应物倒入到冰水中，得到2，5-二二甲胺亚甲氨基-4，6-二氯嘧啶；
2)向步骤1)得到的2，5-二二甲胺亚甲氨基-4，6-二氯嘧啶水溶液中滴加碱，进行水解，当pH为1～2时，停止滴加，保温反应，生成2-氨基-4，6-二氯-5-二甲胺亚甲氨基嘧啶；
3)向步骤2)得到的2-氨基-4，6-二氯-5-二甲胺亚甲氨基嘧啶水溶液中继续滴加碱，当pH为4～5时，停止滴加，保温反应，反应完毕降温、抽滤、水洗、干燥，得到2-氨基-4，6-二氯-5-甲酰胺基嘧啶。
2.根据权利要求1所述的2-氨基-4，6-二氯-5-甲酰胺基嘧啶的合成方法，其特征在于：步骤1)中所述氯化剂为三氯化磷、五氯化磷、三氯氧磷或二氯亚砜。
3.根据权利要求1所述的2-氨基-4，6-二氯-5-甲酰胺基嘧啶的合成方法，其特征在于：步骤1)中所述滴加N，N-二甲基甲酰胺的温度为20～80℃，搅拌反应温度为90～120℃，反应时间为2～10小时。
4.根据权利要求1所述的2-氨基-4，6-二氯-5-甲酰胺基嘧啶的合成方法，其特征在于：步骤2)和步骤3)中所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾或氨水。
5.根据权利要求1所述的2-氨基-4，6-二氯-5-甲酰胺基嘧啶的合成方法，其特征在于：步骤2)中所述保温反应的温度为30～80℃，反应时间为0.5～5小时。
6.根据权利要求1所述的2-氨基-4，6-二氯-5-甲酰胺基嘧啶的合成方法，其特征在于：步骤3)中所述保温反应的温度为10～60℃，反应时间为0.5～6小时。
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