[发明专利]一种低温氟化二乙胺基三氟化硫的方法无效

专利信息
申请号: 201010617961.9 申请日: 2010-12-30
公开(公告)号: CN102558029A 公开(公告)日: 2012-07-11
发明(设计)人: 张巍;朱虹 申请(专利权)人: 上海恩氟佳科技有限公司
主分类号: C07D211/20 分类号: C07D211/20
代理公司: 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 代理人: 何新平
地址: 201203 上海市浦东新区*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 低温 氟化 二乙胺基 方法
【权利要求书】:

1.一种低温氟化二乙胺基三氟化硫的方法,其特征在于,包括以下步骤:

采用4-羧基哌啶和二乙胺基三氟化硫在低温氟化,4-羧基哌啶与二乙胺基三氟化硫的摩尔比为1∶1.5~2,然后室温下搅拌,点板跟踪,完成后倒入碱液溶液中,

反应如式2所示:

式2

将以上步骤的反应混合物,经过蒸馏浓缩,然后用溶剂沉淀析出,经过滤、洗涤、干燥,得到4-三氟甲基哌啶。

2.根据权利要求1所述的一种低温氟化二乙胺基三氟化硫的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述低温为零度以下。

3.根据权利要求2所述的一种低温氟化二乙胺基三氟化硫的方法,其特征在于,所述低温为-6~0℃。

4.根据权利要求1所述的一种低温氟化二乙胺基三氟化硫的方法,其特征在于,所述室温为18~25℃。

5.根据权利要求4所述的一种低温氟化二乙胺基三氟化硫的方法,其特征在于,所述室温为20℃。

6.根据权利要求1所述的一种低温氟化二乙胺基三氟化硫的方法,其特征在于,还包括乙醇,所述4-羧基哌啶的乙醇的用量为的摩尔比为1∶0.001~0.01。

7.根据权利要求1所述的一种低温氟化二乙胺基三氟化硫的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述碱液为NaHCO3

8.根据权利要求1所述的一种低温氟化二乙胺基三氟化硫的方法,其特征在于,所述氟化反应在聚四氟乙烯的容器中进行。

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