[发明专利]一种低温氟化二乙胺基三氟化硫的方法无效
申请号: | 201010617961.9 | 申请日: | 2010-12-30 |
公开(公告)号: | CN102558029A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
发明(设计)人: | 张巍;朱虹 | 申请(专利权)人: | 上海恩氟佳科技有限公司 |
主分类号: | C07D211/20 | 分类号: | C07D211/20 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 何新平 |
地址: | 201203 上海市浦东新区*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低温 氟化 二乙胺基 方法 | ||
1.一种低温氟化二乙胺基三氟化硫的方法,其特征在于,包括以下步骤:
采用4-羧基哌啶和二乙胺基三氟化硫在低温氟化,4-羧基哌啶与二乙胺基三氟化硫的摩尔比为1∶1.5~2,然后室温下搅拌,点板跟踪,完成后倒入碱液溶液中,
反应如式2所示:
式2
将以上步骤的反应混合物,经过蒸馏浓缩,然后用溶剂沉淀析出,经过滤、洗涤、干燥,得到4-三氟甲基哌啶。
2.根据权利要求1所述的一种低温氟化二乙胺基三氟化硫的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述低温为零度以下。
3.根据权利要求2所述的一种低温氟化二乙胺基三氟化硫的方法,其特征在于,所述低温为-6~0℃。
4.根据权利要求1所述的一种低温氟化二乙胺基三氟化硫的方法,其特征在于,所述室温为18~25℃。
5.根据权利要求4所述的一种低温氟化二乙胺基三氟化硫的方法,其特征在于,所述室温为20℃。
6.根据权利要求1所述的一种低温氟化二乙胺基三氟化硫的方法,其特征在于,还包括乙醇,所述4-羧基哌啶的乙醇的用量为的摩尔比为1∶0.001~0.01。
7.根据权利要求1所述的一种低温氟化二乙胺基三氟化硫的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述碱液为NaHCO3。
8.根据权利要求1所述的一种低温氟化二乙胺基三氟化硫的方法,其特征在于,所述氟化反应在聚四氟乙烯的容器中进行。
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