[发明专利]一种低温氟化二乙胺基三氟化硫的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种低温氟化二乙胺基三氟化硫的方法，属于化工技术领域。

背景技术

随着经济的进步和经济的发展，化工工业迅速发展，为工业、农业和医药行业提供很多原料和中间体，在医药、染料、油脂、香料、合成纤维等领域有广泛的应用。

低温氟化二乙胺基三氟化硫具有重要作用，可以使得反应更加温和可控，防止在制备过程中的爆炸危险，但其应用领域仍然有限。

发明内容

本发明就是为了解决上述问题，提供一种低温氟化二乙胺基三氟化硫的方法，将其应用于4-三氟甲基哌啶的制备之中。该发明制备的产品适用于医药、农业和工业等技术领域。

本发明利用了DAST活性居中，在低温条件下氟化。

本发明所需要解决的技术问题，可以通过以下技术方案来实现：

一种低温氟化二乙胺基三氟化硫的方法，其特征在于，包括以下步骤：

采用4-羧基哌啶和二乙胺基三氟化硫(DAST，CAS：38078-09-0)在低温氟化而成4-三氟甲基哌啶，4-羧基哌啶与二乙胺基三氟化硫的摩尔比为1∶1.5～2，然后室温下搅拌，点板跟踪，完成后倒入碱液溶液中；

反应如式2所示：

式2

将上述步骤中的反应混合物，经过蒸馏浓缩，然后用溶剂沉淀析出，经过滤、洗涤、干燥，得到反应物。

其中步骤(1)中，所述低温为零度以下。其中，优选的低温为-6～0℃，较佳的反应温度为-1℃。

其中步骤(1)中，所述室温为18～25℃。其中优选的室温为20℃。

其中步骤(1)中，还包括乙醇，所述4-羧基哌啶的乙醇的用量为的摩尔比为1∶0.001～0.01。

其中，步骤(1)中，所述碱液为NaHCO₃。

其中，氟化反应不要用玻璃瓶，最好用聚四氟乙烯的容器中进行。

本发明的反应按照重量计算。

本发明的有益效果：

由于采用了上述技术方案，本发明具有工艺简单，反应可控性强，制备方便。

具体实施方式

为了使本发明的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。比例和百分比基于重量，除非特别说明。

实施例1

一种低温氟化二乙胺基三氟化硫的方法，包括以下步骤：

在聚四氟乙烯的容器中进，加入4-羧基哌啶和二乙胺基三氟化硫(DAST，CAS：38078-09-0)在低温-6℃氟化而成4-三氟甲基哌啶，4-羧基哌啶与二乙胺基三氟化硫的摩尔比为1∶1.5，然后室温18℃下搅拌，点板跟踪，完成后倒入碱液NaHCO₃溶液中；

式2

将上述反应混合物，经过蒸馏浓缩，然后用溶剂沉淀析出，经过滤、洗涤、干燥，得到反应物。进一步处理，可将反应混合物过滤，除去催化剂，所得到的滤液，经过蒸馏浓缩去除乙醇，蒸馏浓缩的温度为100℃，蒸馏，可蒸馏浓缩步骤采用旋转蒸发仪，浓缩物为油状物。

再用乙醇洗涤、在80℃的干燥干燥箱中，干燥2h。

在以上步骤中，所述低温为零度以下。其中，优选的低温为-6～0℃，较佳的反应温度为-1℃。所述室温为18～25℃。其中优选的室温为20℃。还包括乙醇，所述4-羧基哌啶的乙醇的用量为的摩尔比为1∶0.001～0.01，所述碱液为NaHCO₃。

实施例2

一种低温氟化二乙胺基三氟化硫的方法，包括以下步骤：

在聚四氟乙烯的容器中进，加入4-羧基哌啶和二乙胺基三氟化硫(DAST，CAS：38078-09-0)在低温-1℃氟化而成4-三氟甲基哌啶，4-羧基哌啶与二乙胺基三氟化硫的摩尔比为1∶1.5，还包括乙醇，所述4-羧基哌啶的乙醇的用量为的摩尔比为1∶0.001。然后室温20℃下搅拌，点板跟踪，完成后倒入NaHCO₃溶液中；将以上反应混合物过滤，除去催化剂，所得到的滤液，经过蒸馏浓缩去除乙醚，蒸馏浓缩的温度为200℃，蒸馏，可蒸馏浓缩步骤采用旋转蒸发仪，浓缩物为油状物。再用乙醚洗涤、在150℃的干燥干燥箱中，干燥5h，得到产物。

实施例3

一种低温氟化二乙胺基三氟化硫的方法，包括以下步骤：

(1)4-三氟甲基哌啶的制备：