[发明专利]一种纯化4-三氟甲基哌啶的方法无效
申请号: | 201010618217.0 | 申请日: | 2010-12-30 |
公开(公告)号: | CN102558028A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
发明(设计)人: | 闾肖波;柳叶 | 申请(专利权)人: | 上海恩氟佳科技有限公司 |
主分类号: | C07D211/18 | 分类号: | C07D211/18 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 马家骏 |
地址: | 201203 上海市浦东新区*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯化 甲基 哌啶 方法 | ||
1.一种纯化4-三氟甲基哌啶的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)4-三氟甲基哌啶的制备:
采用4-羧基哌啶与2,2-二氟-1,3-二甲基咪唑烷(DFI)2,2-Difluoro-1,3-dimethylimidazolidine CAS:220405-40-3和乙腈及乙腈的硫化物反应氟化而成4-三氟甲基哌啶,4-羧基哌啶与2,2-二氟-1,3-二甲基咪唑烷(DFI)和乙腈的摩尔比为1~5∶1~5∶1~5,然后室温下搅拌,点板跟踪,完成后倒入碱液溶液中;
反应如式2所示:
式2
(2)4-三氟甲基哌啶的纯化:将步骤(1)中的反应混合物,经过蒸馏浓缩,然后用溶剂沉淀析出,经过滤、洗涤、干燥,得到4-三氟甲基哌啶。
2.根据权利要求1所述的一种纯化4-三氟甲基哌啶的方法,其特征在于,所述室温为18~25℃。
3.根据权利要求4所述的一种纯化4-三氟甲基哌啶的方法,其特征在于,所述室温为20℃。
4.根据权利要求1所述的一种纯化4-三氟甲基哌啶的方法,其特征在于,所述乙腈的硫化物为甲硫基乙腈。
5.根据权利要求1所述的一种纯化4-三氟甲基哌啶的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述碱液为NaHCO3。
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