[发明专利]一种纯化4-三氟甲基哌啶的方法

说明书

技术领域

本发明涉及制备4-三氟甲基哌啶的方法，具体涉及一种纯化4-三氟甲基哌啶的方法，属于化工技术领域。

背景技术

随着经济的进步和经济的发展，化工工业迅速发展，为工业、农业和医药行业提供很多原料和中间体，在医药、染料、油脂、香料、合成纤维等领域有广泛的应用。

4-三氟甲基哌啶(4-(Trifluoromethyl)piperidine)的登记号为657-36-3，其结构式，如式1所示：

式1

4-三氟甲基哌啶作为一种重要的化工原料。但是现有的生产中，原料比较贵，工艺复杂，限制了4-三氟甲基哌啶的规模化生产。

发明内容

本发明就是为了解决上述问题，克服原料比较贵，工艺复杂，产量少的问题，提供一种纯化4-三氟甲基哌啶的方法。该发明制备的产品适用于医药、农业和工业等技术领域。

本发明所需要解决的技术问题，可以通过以下技术方案来实现：

一种纯化4-三氟甲基哌啶的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)4-三氟甲基哌啶的制备：

采用4-羧基哌啶与2，2-二氟-1，3-二甲基咪唑烷(DFI)2，2-Difluoro-1，3-dimethylimidazolidine CAS：220405-40-3和乙腈及乙腈的硫化物反应氟化而成4-三氟甲基哌啶，4-羧基哌啶与2，2-二氟-1，3-二甲基咪唑烷(DFI)和乙腈的摩尔比为1～5∶1～5∶1～5，然后室温下搅拌，点板跟踪，完成后倒入碱液溶液中；

反应如式2所示：

式2

(2)4-三氟甲基哌啶的纯化：将步骤(1)中的反应混合物，经过蒸馏浓缩，然后用溶剂沉淀析出，经过滤、洗涤、干燥，得到4-三氟甲基哌啶。

其中步骤(1)中，所述室温为18～25℃。其中优选的室温为20℃。

其中步骤(1)中，所述乙腈的硫化物为甲硫基乙腈。

其中，步骤(1)中，所述碱液为NaHCO₃。

本发明的反应按照摩尔量计算。

本发明的有益效果：

由于采用了上述技术方案，本发明具有工艺简单，原料易得，制备方便的优点。

具体实施方式

为了使本发明的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。比例和百分比基于重量，除非特别说明。

实施例1

一种纯化4-三氟甲基哌啶的方法，包括以下步骤：

(1)4-三氟甲基哌啶的制备：

在反应容器中进，加入4-羧基哌啶与2，2-二氟-1，3-二甲基咪唑烷(DFI)2，2-Difluoro-1，3-dimethylimidazolidine CAS：220405-40-3和乙腈及乙腈的硫化物反应氟化而成4-三氟甲基哌啶，4-羧基哌啶与2，2-二氟-1，3-二甲基咪唑烷(DFI)和乙腈的摩尔比为1～5∶1～5∶1～5，然后室温18℃下搅拌，点板跟踪，完成后倒入碱液NaHCO₃溶液中；

反应如式2所示：

式2

(2)4-三氟甲基哌啶的纯化：将步骤(1)中的反应混合物，经过蒸馏浓缩，然后用溶剂沉淀析出，经过滤、洗涤、干燥，得到4-三氟甲基哌啶。

(2)4-三氟甲基哌啶的纯化：将步骤(1)中的反应混合物过滤，除去催化剂，所得到的滤液，经过蒸馏浓缩去除乙醇，蒸馏浓缩的温度为100℃，蒸馏，可蒸馏浓缩步骤采用旋转蒸发仪，浓缩物为油状物。

再用乙醇洗涤、在80℃的干燥干燥箱中，干燥2h，得到4-三氟甲基哌啶。

其中步骤(1)中，所述低温为零度以下。其中，优选的低温为-6～0℃，较佳的反应温度为-1℃。

其中步骤(1)中，所述室温为18～25℃。其中优选的室温为20℃。

其中步骤(1)中，还包括乙醇，所述4-羧基哌啶的乙醇的用量为的摩尔比为1∶0.001～0.01。

实施例2

一种纯化4-三氟甲基哌啶的方法，包括以下步骤：

(1)4-三氟甲基哌啶的制备：