[发明专利]一种玻纤增强热塑性聚酯用环氧化合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201010619053.3 申请日: 2010-12-28
公开(公告)号: CN102558101A 公开(公告)日: 2012-07-11
发明(设计)人: 范继贤 申请(专利权)人: 合肥杰事杰新材料股份有限公司
主分类号: C07D303/16 分类号: C07D303/16;C08L67/00;C08K13/04;C08K7/14;C08K5/1515
代理公司: 上海汉声知识产权代理有限公司 31236 代理人: 胡晶
地址: 230601 安徽省*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 增强 塑性 聚酯 氧化 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种玻纤增强热塑性聚酯用环氧化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)酸酐a和二元醇b在第一催化剂的作用下发生反应,得到中间产物A;其中,酸酐a的用量为二元醇b的摩尔数的2倍,第一催化剂的用量为酸酐a和二元醇b的用量之和的0.1-0.4wt%;

(2)将中间产物A、提供环氧基团的化合物c、第二催化剂置于反应装置中,加热至60-110℃,反应20-90分钟后得到第二中间产物B;其中,提供环氧基团的化合物c的用量为中间产物A的摩尔数的2-6倍,第二催化剂的用量为中间产物A和提供环氧基团的化合物c的用量之和的0.1-0.4wt%;

(3)继续在反应装置中加入第三催化剂进行环氧化反应,反应40-120分钟后,经过分离和干燥得到最终产物,即所述环氧化合物;其中,第三催化剂的用量为中间产物A重量的0.1-0.6倍。

2.如权利要求1所述的一种玻纤增强热塑性聚酯用环氧化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)具体包括以下步骤:

将酸酐a、二元醇b和第一催化剂溶于溶剂,置于反应装置中,加热升温,保持温度不超过溶剂的沸点,反应60-120分钟后,蒸馏去除溶剂,得到所述中间产物A;其中,酸酐a的用量为二元醇b的摩尔数的2倍,第一催化剂的用量为酸酐a和二元醇b的用量之和的0.1-0.4wt%。

3.如权利要求2所述的一种玻纤增强热塑性聚酯用环氧化合物的制备方法,其特征在于,所述溶剂为酸酐a和二元醇b的良溶剂,具体选自丙酮、丁酮、环己酮、乙酸乙酯和二甲基甲酰胺中的一种或几种;所述溶剂的用量为酸酐a重量的2-5倍。

4.如权利要求1所述的一种玻纤增强热塑性聚酯用环氧化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)具体包括以下步骤:

将酸酐a、二元醇b和第一催化剂置于反应装置中,抽真空并加热至熔融状态,反应20-60分钟后,得到所述中间产物A;其中,酸酐a的用量为二元醇b的摩尔数的2倍,第一催化剂的用量为酸酐a和二元醇b的用量之和的0.1-0.4wt%。

5.如权利要求1所述的一种玻纤增强热塑性聚酯用环氧化合物的制备方法,其特征在于,所述酸酐a选自邻苯二甲酸酐、偏苯三甲酸酐、均苯三甲酸酐、环己烷三羧酸酐和对苯二甲酸酐中的一种或几种;优选的,所述酸酐a为偏苯三甲酸酐。

6.如权利要求1所述的一种玻纤增强热塑性聚酯用环氧化合物的制备方法,其特征在于,所述二元醇b选自乙二醇、丙二醇、丁二醇和己二醇中的一种或几种;优选的,所述二元醇b为丁二醇。

7.如权利要求1所述的一种玻纤增强热塑性聚酯用环氧化合物的制备方法,其特征在于,所述提供环氧基团的化合物c为环氧氯丙烷。

8.如权利要求1所述的一种玻纤增强热塑性聚酯用环氧化合物的制备方法,其特征在于,所述第一催化剂、第二催化剂和第三催化剂分别选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、辛酸亚锡、四丁基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵和四乙基溴化铵中的一种或几种;所述第一催化剂、第二催化剂和第三催化剂相同或不同。

9.如权利要求1所述的一种玻纤增强热塑性聚酯用环氧化合物的制备方法,其特征在于,所述环氧化合物含有一个以上环氧基团,为固体状态。

10.如权利要求1所述的一种玻纤增强热塑性聚酯用环氧化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,酸酐a稍过量,以得到较高产率的中间产物A;所述步骤(2)中,提供环氧基团的化合物c稍过量,以得到较高产率的第二中间产物B。

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