[发明专利]一种玻纤增强热塑性聚酯用环氧化合物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种环氧化合物的制备方法，尤其涉及一种适用于玻纤增强热塑性聚酯的环氧化合物的制备方法。

背景技术

热塑性聚酯如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)和聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)具有优异的力学性能、耐热性、耐化学性和加工性能；广泛用于电子、电气、家电和汽车等领域。但是未经改性的热塑性聚酯材料在一些方面还有不足之处，如强度和耐热性无法满足一些性能要求高的特殊场合，从而限制了其应用范围。目前大多采用改性方式来弥补热塑性聚酯材料在性能上的不足，从而拓宽其应用范围，使用玻纤增强改性热塑性聚酯就是其中一种方法。在使用玻纤改性热塑性聚酯时，为了获得更好的改性效果，一般从选择合适的玻纤、加入改性剂和调整加工工艺等方面入手。一般在大规模生产的时候玻纤种类都是基本确定的，因而只是通过加入改性剂和调整加工工艺来提高玻纤增强热塑性聚酯材料的性能，因此寻找和开发适用于玻纤增强热塑性聚酯的改性剂一直是个研究热点。

发明内容

本发明就是为了解决上述现有技术存在的问题而提供一种玻纤增强热塑性聚酯用环氧化合物的制备方法，以改善玻纤增强热塑性聚酯材料的力学性能。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：

一种玻纤增强热塑性聚酯用环氧化合物的制备方法，包括以下步骤：

(1)酸酐a和二元醇b在第一催化剂的作用下发生反应，得到中间产物A；其中，酸酐a的用量为二元醇b的摩尔数的2倍，第一催化剂的用量为酸酐a和二元醇b的用量之和的0.1-0.4wt％；

(2)将中间产物A、提供环氧基团的化合物c、第二催化剂置于反应装置中，加热至60-110℃，反应20-90分钟后得到第二中间产物B；其中，提供环氧基团的化合物c的用量为中间产物A的摩尔数的2-6倍，第二催化剂的用量为中间产物A和提供环氧基团的化合物c的用量之和的0.1-0.4wt％；

(3)继续在反应装置中加入第三催化剂进行环氧化反应，反应40-120分钟后，经过分离和干燥得到最终产物，即所述环氧化合物；其中，第三催化剂的用量为中间产物A重量的0.1-0.6倍。

所述步骤(1)具体包括以下步骤：

将酸酐a、二元醇b和第一催化剂溶于溶剂，置于反应装置中，加热升温，保持温度不超过溶剂的沸点，反应60-120分钟后，蒸馏去除溶剂，得到所述中间产物A；其中，酸酐a的用量为二元醇b的摩尔数的2倍，第一催化剂的用量为酸酐a和二元醇b的用量之和的0.1-0.4wt％。

所述溶剂为酸酐a和二元醇b的良溶剂，具体选自丙酮、丁酮、环己酮、乙酸乙酯和二甲基甲酰胺中的一种或几种；所述溶剂的用量为酸酐a重量的2-5倍。

所述步骤(1)具体包括以下步骤：

将酸酐a、二元醇b和第一催化剂置于反应装置中，抽真空并加热至熔融状态，反应20-60分钟后，得到所述中间产物A；其中，酸酐a的用量为二元醇b的摩尔数的2倍，第一催化剂的用量为酸酐a和二元醇b的用量之和的0.1-0.4wt％。

所述酸酐a选自邻苯二甲酸酐、偏苯三甲酸酐、均苯三甲酸酐、环己烷三羧酸酐和对苯二甲酸酐中的一种或几种；优选的，所述酸酐a为偏苯三甲酸酐。

所述二元醇b选自乙二醇、丙二醇、丁二醇和己二醇中的一种或几种；优选的，所述二元醇b为丁二醇。

所述提供环氧基团的化合物c为环氧氯丙烷。

所述第一催化剂、第二催化剂和第三催化剂分别选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、辛酸亚锡、四丁基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵和四乙基溴化铵中的一种或几种；所述第一催化剂、第二催化剂和第三催化剂相同或不同。

所述环氧化合物含有一个以上环氧基团，为固体状态。

所述步骤(1)中，酸酐a稍过量，以得到较高产率的中间产物A；所述步骤(2)中，提供环氧基团的化合物c稍过量，以得到较高产率的第二中间产物B。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：