[发明专利]香蕉农药残留的提取方法无效
申请号: | 201010619188.X | 申请日: | 2010-12-30 |
公开(公告)号: | CN102539583A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 宋国新 | 申请(专利权)人: | 宋国新 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/72 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 200434 上海市虹*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 香蕉 农药 残留 提取 方法 | ||
1.一种香蕉农药残留的提取方法,由下述步骤组成:
步骤1、准确称取20g磨碎的香蕉于100mL离心管中,
步骤2、准确加入40mL混合提取液,
步骤3、超声提取5min,再加入5g氯化钠,超声提取10min,
步骤4、将离心管放入离心机,3000r/min,离心5min,
步骤5、取20mL上清液,待净化,
步骤6、Envi-18柱放入固定架上,加样前先用10mL混合提取液预洗柱,下接鸡心瓶,移入步骤5的20mL上清液,
步骤7、并用25mL混合提取液洗涤柱,
步骤8、收集的提取液和洗涤液在40℃水浴中旋转浓缩至1mL,备用,
步骤9、在Envi-Carb柱中加入2cm高无水硫酸钠,将该柱连接在Sep-Pak氨丙基柱顶部,将串联柱下接鸡心瓶放在固定架上,
步骤10、加样前先用4mL混合提取液和甲苯预洗柱,其中混合提取液和甲苯的体积比为3∶1,当液面到达硫酸钠的顶部时,迅速将浓缩液转移至净化柱上,再每次用2mL混合提取液和甲苯三次洗涤样液瓶,其中混合提取液和甲苯的体积比为3∶1并将洗涤液移入柱中,
步骤11、在串联柱上加上50mL贮液器,用25mL混合提取液和甲苯洗涤串联柱,其中混合提取液和甲苯的体积比为3∶1,收集所有流出物于鸡心瓶中,并在40℃水浴中旋转浓缩至0.5mL,
步骤12、每次加入5mL正己烷进行溶剂交换两次,最后使样液体积为1mL,加入内标,待进样分析,
其中,所述混合提取液,由下述组分按体积百分比组成:乙醇30%、乙酸乙酯10%、乙腈50、二氯甲烷10%。
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