[发明专利]香蕉农药残留的提取方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种水果农药残留的提取方法，尤其涉及一种香蕉农药残留的提取方法。

背景技术

食品安全(food safety)指食品无毒、无害，符合应当有的营养要求，对人体健康不造成任何急性、亚急性或者慢性危害。根据世界卫生组织的定义，食品安全是“食物中有毒、有害物质对人体健康影响的公共卫生问题”。食品安全也是一门专门探讨在食品加工、存储、销售等过程中确保食品卫生及食用安全，降低疾病隐患，防范食物中毒的一个跨学科领域。

我国的水果食品安全问题非常严重，因此对水果中农药残留的监督检测就变得非常重要。目前，通常采用先对水果中农药残留进行提取，再进一步采用气相色谱-质谱联用仪GC-MS进行检测。

然而，在现有技术中对所有的水果，不分品种，都选用单一的乙腈溶剂提取，造成提取率不高的缺点，从而直接导致后续的气相色谱-质谱联用仪GC-MS检测数据不准确。

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题提供一种香蕉农药残留的提取方法，农药残留提取率高。

本发明所要解决的技术问题是通过如下技术方案实现的：

一种香蕉农药残留的提取方法，由下述步骤组成：

步骤1、准确称取20g磨碎的香蕉于100mL离心管中，

步骤2、准确加入40mL混合提取液，

步骤3、超声提取5min，再加入5g氯化钠，超声提取10min，

步骤4、将离心管放入离心机，3000r/min，离心5min，

步骤5、取20mL上清液，待净化，

步骤6、Envi-18柱放入固定架上，加样前先用10mL混合提取液预洗柱，下接鸡心瓶，移入步骤5的20mL上清液，

步骤7、并用25mL混合提取液洗涤柱，

步骤8、收集的提取液和洗涤液在40℃水浴中旋转浓缩至1mL，备用，

步骤9、在Envi-Carb柱中加入2cm高无水硫酸钠，将该柱连接在Sep-Pak氨丙基柱顶部，将串联柱下接鸡心瓶放在固定架上，

步骤10、加样前先用4mL混合提取液和甲苯预洗柱，其中混合提取液和甲苯的体积比为3∶1，当液面到达硫酸钠的顶部时，迅速将浓缩液转移至净化柱上，再每次用2mL混合提取液和甲苯三次洗涤样液瓶，其中混合提取液和甲苯的体积比为3∶1并将洗涤液移入柱中，

步骤11、在串联柱上加上50mL贮液器，用25mL混合提取液和甲苯洗涤串联柱，其中混合提取液和甲苯的体积比为3∶1，收集所有流出物于鸡心瓶中，并在40℃水浴中旋转浓缩至0.5mL，

步骤12、每次加入5mL正己烷进行溶剂交换两次，最后使样液体积为1mL，加入内标，待进样分析，

其中，所述混合提取液，由下述组分按体积百分比组成：乙醇30％、乙酸乙酯10％、乙腈50、二氯甲烷10％。

检测时，气相色谱/质谱仪器工作参数如下：

色谱柱：HP-5ms石英毛细管柱(30m*0.25mm，0.25μm)

柱温：60℃(1min)～150℃/30℃～300℃/10℃(12min)

载气：He，99.999％，(1.0mL/min)

气化室温度：250℃

分流比：不分流进样，时间为1min，进样量为1uL

质谱条件：EI源，70eV，源温：200℃，扫描方式：全扫描，扫描范围41～500

质谱标准库：NIST标准库。

本发明的香蕉农药残留的提取方法，针对其水果品种特定属性：每100克香蕉含水分77克，蛋白质1.2克，脂肪0.6克，碳水化合物19.5克，选用特定混合提取液提取，农药残留提取效率显著提高。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步描述。

一种香蕉农药残留的提取方法，由下述步骤组成：

步骤1、准确称取20g磨碎的香蕉于100mL离心管中，

步骤2、准确加入40mL混合提取液，

步骤3、超声提取5min，再加入5g氯化钠，超声提取10min，

步骤4、将离心管放入离心机，3000r/min，离心5min，

步骤5、取20mL上清液，待净化，

步骤6、Envi-18柱放入固定架上，加样前先用10mL混合提取液预洗柱，下接鸡心瓶，移入步骤5的20mL上清液，

步骤7、并用25mL混合提取液洗涤柱，