[发明专利]一种OLED材料的真空升华提纯方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种OLED材料的真空升华提纯方法。

背景技术

有机电致发光二极管(Organic Lighting-Emitting Diode)是一种新型的发光技术，具有主动发光、响应时间短、色彩艳丽、无视角问题、可做成透明等优势，在显示和照明等领域有着广泛应用前景。在显示领域，OLED手机屏、MP3、MP4屏已经得到了实际应用，与传统的LCD显示方式不同，OLED无需背光灯，可以做得非常薄，无视角问题，并且能够显著节省电能，被誉为下一代显示器的首选。照明是另一项OLED可能的主要应用领域，其相较于目前所使用的白炽灯、荧光灯可以更省电，并且是全固体照明具有轻、薄、无汞污染，可做成柔性、透明、先天的面光源等优势，极有发展前景。

为制备出性能优异的有机半导体器件，有机材料的纯化是必要的。目前使用的升华方法在一次升华过程中通常只能设置一条升华温度曲线，由于有机材料通常会含有多种升华温度相近的杂质，杂质很难在一次升华过程中被完全除去。实际生产中所使用的OLED材料通常要经过多次的升华提纯才能达到所需纯度。

在中国科学院半导体研究所曹国华等人公开的专利CN100908928A中所公开有机材料升华提纯装置中采用了真空条件下的升华来提纯有机半导体材料，但该装置不可以设置各温区的温度，并且在一次操作中只可以对材料进行一次升华，对于沉积条件接近的材料提纯能力有限。而上海大学史伟民等人在在专利CN101310812A中所公开的有机材料升华提纯方法和装置可以进行连续的两次升华操作，并且两次操作所使用的升华温度不同，该方法对除去升华温度较高的杂质是一种不错的选择，但其对除去升华温度较低的杂质能力较差。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服了现有的OLED材料提纯方法对于低升华温度的杂质提纯效率不高，所能达到的纯度有限，以及提纯方法操作复杂难以实现连续提纯的缺陷，提供了一种OLED材料的真空升华提纯方法，本发明通过设置不同温区的程序升温机制，实现在一次操作中对希望提纯的材料进行多次升华提纯的目的，且能够很好地控制已被去除的杂质不会再次回到提纯材料中，从而实现更高的纯度，对除去升华温度高于和低于待提纯材料的杂质均有较好的效果。

本发明的目的在于提供一种OLED材料的真空升华提纯方法，该方法在一包括一第一温区、一第二温区以及一第三温区的设备中进行；其中，在该第一温区至该第三温区的方向上依次为该第一温区、该第二温区以及该第三温区，相邻的两个温区之间连通；对该第一温区、该第二温区以及该第三温区分别进行独立的温度控制；每个温区具有各自的温区加热温度；该真空升华提纯方法具体包括下述步骤：

(1)在压力小于1×10^-3Pa的真空条件下，将欲提纯的OLED材料粗产品置于该第一温区中，加热该第一温区至一第一温区加热温度，同时将该第二温区以及该第三温区的温度保持在低于该真空条件下该OLED材料纯品的最低升华温度，通常可选择为保持在室温；使得欲提纯的OLED材料粗产品中升华温度低于该第一温区加热温度的物质进行升华后沉积于该第一温区与该第二温区的交界区域；该第一温区加热温度高于在该真空条件下该OLED材料纯品的最低升华温度且该第一温区加热温度与该最低升华温度的差不超过150℃；

(2)在该第一温区的升华结束后，在压力小于1×10^-3Pa的真空条件下，加热该第二温区至一第二温区加热温度，同时使该第一温区的温度维持在该第一温区加热温度，使该第三温区的温度维持不变；从而使升华温度低于该第二温区加热温度的杂质进行升华后沉积于该第二温区和该第三温区的交界区域；该第二温区加热温度为在该真空条件下该OLED材料纯品的最低升华温度；

(3)在该第二温区的升华结束后，在压力小于1×10^-3Pa的真空条件下，加热该第三温区至一第三温区加热温度，同时使该第一温区的温度维持在该第一温区加热温度，使该第二温区的温度维持在该第二温区加热温度，从而使升华温度低于该第三温区加热温度的杂质升华后沉积到该第三温区以及该第三温区以外的区域中，该第三温区加热温度为选自低于该第二温区加热温度20℃～40℃之间的温度；

(4)在该第三温区的升华结束后，降低上述所有温区的温度，较佳地降至室温，取出位于该第二温区以及位于该第二温区与该第三温区的交界区域上的沉积物，即得OLED材料纯品。

其中，该交界区域指在两个温区交界处具有一温度梯度的区域。