[发明专利]饱和烃脱氢用催化剂的器外硫化方法

权利要求书

1.一种饱和烃脱氢用铂基催化剂的器外硫化方法，该方法包括如下步骤：

a)将含有硫代乙酰胺的含硫溶液浸渍饱和烃脱氢用铂基催化剂，优选该含硫溶液为水溶液或醇溶液，例如乙醇溶液；

b)将步骤a)中获得的催化剂滤出并用惰性气体吹扫；

c)将步骤b)中获得的催化剂装入反应器内，在氢气气氛中升温完成硫化过程；以及

d)将步骤c)中获得的催化剂用含氧钝化气体进行钝化。

2.如权利要求1所述的方法，其中在步骤a)中使用的含硫溶液还含有硫化铵、二甲亚砜或它们的组合作为硫化助剂，优选的是，硫化助剂用量与硫代乙酰胺的用量的摩尔比不超过0.5。

3.如权利要求1或2所述的方法，其中含硫溶液中以硫元素计的硫的摩尔浓度为0.01-0.2mol/L，优选0.02-0.1mol/L。

4.如权利要求1-3中任一项所述的方法，其中含硫溶液中以元素计的硫与铂基催化剂中的铂的摩尔比为0.01-3，优选0.5-2。

5.如权利要求1-4中任一项所述的方法，其中铂基催化剂包含铂作为第一活性组分，包含选自锗、锡、铟和铊中的一种或多种作为第二活性组分，并且任选地还含有选自碱金属、碱土金属和稀土金属中的一种或多种作为助剂。

6.如权利要求1-5中任一项所述的方法，其中铂基催化剂为负载型催化剂，优选该负载型催化剂使用的载体为氧化物载体，如氧化铝、二氧化硅、氧化铝-二氧化硅复合氧化物，分子筛或活性碳。

7.如权利要求1-6中任一项所述的方法，其中步骤a)中的浸渍于10至95℃、优选于20-50℃的温度下进行，和/或浸渍时间为0.1-4小时，优选1-2小时。

8.如权利要求1-7中任一项所述的方法，其中步骤b)中的吹扫于100-650℃、优选于120-400℃的温度下进行，和/或吹扫时间为1-24小时，优选4-12小时。

9.如权利要求1-8中任一项所述的方法，其中在步骤c)中，将步骤b)中获得的催化剂在氢气气氛中于200-500℃、优选于350-450℃的温度下硫化，和/或步骤c)中的硫化进行1-8小时，优选4-8小时。

10.如权利要求1-9中任一项所述的方法，其中在步骤d)中，步骤c)中获得的催化剂的钝化用含氧钝化气体于20-200℃的温度下，优选于20-120℃的温度下进行，和/或钝化时间为0.5-10小时，优选2-6小时。

11.如权利要求1-10中任一项所述的方法，其中调节步骤d)中所用含氧钝化气体的氧气浓度，使得该浓度随着钝化反应时间延长而增加，最终达到氧气浓度为19-21体积％。

12.如权利要求1-11中任一项所述的方法，其中步骤b)中使用的惰性气体为选自氮气、氩气和氦气中的一种或多种，和/或步骤d)中使用的含氧钝化气体为氧气含量为1-21体积％的含氧钝化气体，尤其是氧气与选自氮气、氩气和氦气中的一种或几种的混合气。

13.如权利要求1-12中任一项所述的方法，其中步骤c)中使用的反应器为流化床、移动床或固定床。