[发明专利]具有隔热功能的层状硼化锆超高温陶瓷的制备方法

说明书

技术领域

本发明提供一种具有隔热功能的层状硼化锆超高温陶瓷的制备方法，属于超高温陶瓷的制备技术领域。

背景技术

硼化锆陶瓷具有优越的耐高温和耐腐蚀性能及相对较低的理论密度，因此一直被认为是超高温陶瓷(UHTCs)家族中最有应用前景的材料之一。目前，硼化锆陶瓷已广泛用作各种高温结构及功能材料，如：航空工业中的涡轮叶片、磁流体发电电极等。但硼化锆陶瓷断裂韧性较低，韧值仅为4～5MPa·m^1/2，限制了其在苛刻作业环境下的应用，如超声速飞行器鼻锥和前沿、超燃冲压发动机热端部件等。因此，为了保证使用过程中的可靠性和安全性，必须改善硼化锆陶瓷的脆性问题，从而提高其耐热冲击性能。方法1是提高断裂韧性，方法2是使断裂方式为非脆性断裂。目前已有关于制备超高温硼化锆陶瓷的报道，如：专利号为CN101602597A的“硼化锆-碳化硅-碳黑三元高韧化超高温陶瓷基复合材料及其制备方法”强度为132.03～695.54MPa，断裂韧性为2.01～6.57MPa·m^1/2；专利号为CN101250061B的“氧化锆增韧硼化物超高温陶瓷基复合材料的制备方法”断裂韧性达到6.0～6.8MPa·m^1/2，但断裂韧性仍有待进一步提高。而对断裂方式改善问题没有报道。

同时材料在实际服役环境中，另一端与其他器件接触，要求具有一定的隔热性能，这样才能延长整体部件的服役寿命，硼化锆热导率为57.9w/m·k，导热性能好，不具有隔热功能。专利号为CN101391895A的“梯度防/隔热陶瓷基复合材料及其制备方法”采用层压法，共有5层，具有隔热功能，但各层较厚，层压时，各层容易混合，层结构不均匀，断裂韧性为6.0～6.8MPa·m^1/2，较低。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有硼化锆超高温陶瓷韧性和隔热性能差的问题，而提供一种具有隔热功能的层状硼化锆超高温陶瓷的制备方法，其技术方案为：

一种具有隔热功能的层状硼化锆超高温陶瓷的制备方法，其特征在于采用以下步骤：

1)制备流延片，先将粘结剂、增塑剂和溶剂搅拌均匀，再加入硼化锆陶瓷粉料形成流延料，然后流延成型，室温干燥脱模后得到200～1000μm厚的流延片；

2)采用涂覆法，将氧化锆料浆涂覆到流延片表面，通过涂覆次数控制涂层厚度；

3)对流延片依照模具大小切片；

4)将切片后的流延片叠加放入磨具中，真空脱脂，脱脂时，升温速度为2～3℃/min，升温至600～700℃，保温0.5～1h；

5)在氩气气氛下热压烧结，烧结温度为1800～1900℃，保温0.5～2h，压力为20～40MPa，即得具有隔热功能的层状硼化锆超高温陶瓷。

所述的具有隔热功能的层状硼化锆超高温陶瓷的制备方法，步骤1)中，制备流延片的硼化锆陶瓷粉料由硼化锆粉末和碳化硅粉末按体积百分比70～90％∶10～30％混合而成。

所述的具有隔热功能的层状硼化锆超高温陶瓷的制备方法，步骤1)中，以制备流延片的硼化锆陶瓷粉料为基础计算，按重量百分比称取粘结剂5～10％、增塑剂5～10％和溶剂100～200％。

所述的具有隔热功能的层状硼化锆超高温陶瓷的制备方法，步骤2)中，氧化锆料浆的制备方法为先称量氧化锆粉料后，然后以氧化锆粉料重量为基础，计算按重量百分比称取增塑剂20～30％和去离子水1000～2000％。

所述的具有隔热功能的层状硼化锆超高温陶瓷的制备方法，粘结剂采用聚乙烯醇缩丁醛，溶剂采用乙醇；增塑剂采用聚乙二醇和聚乙烯醇中的一种或两种的混合。

本发明与现有技术相比，具有如下优点：

1、在层状硼化锆超高温陶瓷中，硼化锆层为基层，氧化锆层为强界面层，在受到外力时，裂纹发生偏折和分叉，增加了裂纹的扩展路径，从而提高了材料的断裂韧性，同时，氧化锆发生相变增韧也进一步提高了陶瓷韧性，裂韧性高达9.1MPa·m^1/2；

2、由于纳米氧化锆层烧结后具有较高的强度和硬度，不降低层状硼化锆复合材料的强度；

3、由于氧化锆热导率为2.3w/m·k，所以降低了垂直于层方向的热传导，使层状硼化锆陶瓷具有隔热功能；

4、块体陶瓷为脆性断裂，而层状硼化锆陶瓷为对裂纹损伤具有一定容忍能力的逐次断裂。

附图说明

图1是本发明实施例2所得层状超高温陶瓷的SEM照片；

图2是本发明实施例2所得层状超高温陶瓷断面的SEM照片；