[发明专利]一种溶聚丁戊橡胶的合成方法无效
申请号: | 201010622878.0 | 申请日: | 2010-12-29 |
公开(公告)号: | CN102558441A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
发明(设计)人: | 王雪;李传清;刘慧玲;徐林;刘天鹤;李建成;徐炜;刘凤香;吕万树;王世朝;王丽丽;关逸英 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | C08F236/06 | 分类号: | C08F236/06;C08F236/08;C08F4/48;C08F2/38;C08F2/06;C08F8/42 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038 | 代理人: | 夏正东 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 溶聚丁戊 橡胶 合成 方法 | ||
1.一种生产溶聚丁戊橡胶的聚合方法,包括在0~130℃,优选10-130℃,优选10-120℃,优选10-110℃,优选20-130℃,优选20-120℃,优选20-110℃,优选10-100℃,优选10-90℃,优选10-80℃,优选20-100℃,优选20-90℃,优选20-80℃的温度下在有机锂作为引发剂以及四氢糠醇乙醚作为结构调节剂存在下在烃类溶剂中进行丁二烯和异戊二烯的共聚合,并在聚合基本完全后加入2~4官能度的偶联剂进行偶联反应。
2.按照前述权利要求任一项的方法,其特征在于有机锂为选自以下化合物中的任一种:C1-C6烷基锂、C6-C12芳基锂、C7-C14芳烷基锂、C3-C6环烷基锂。
3.按照前述权利要求任一项的方法,其特征在于有机锂为正丁基锂或仲丁基锂。
4.按照前述权利要求任一项的方法,其特征在于烃类溶剂为环己烷。
5.按照前述权利要求任一项的方法,其特征在于烃类溶剂为抽余油。
6.按照前述权利要求任一项的方法,其特征在于烃类溶剂为环己烷和正己烷组成的混合溶剂体系,其中环己烷与正己烷重量比70∶30~90∶10。
7.按照前述权利要求任一项的方法,其特征在于异戊二烯含量基于单体总质量为10%~50%,优选15%~50%,优选20%~50%,优选25%~50%,优选15%~45%,且丁二烯含量基于单体总质量为90%~50%,优选85%~50%,优选80%~50%,优选75%~50%,优选85%~55%。
8.按照前述权利要求任一项的方法,其特征在于烃类溶剂的用量应使单体浓度为10~20重量%。
9.按照前述权利要求任一项的方法,其特征在于反应温度为30~100℃。
10.按照前述权利要求任一项的方法,其特征在于四氢糠醇乙醚在单体和溶剂中的浓度为0.0001~0.15重量%,优选0.001~0.15重量%,优选0.0015~0.15重量%,优选0.004~0.15重量%,优选0.005~0.15重量%,优选0.01~0.15重量%,优选0.015~0.15重量%,优选0.02~0.15重量%,优选0.03~0.15重量%,优选0.05~0.15重量%,优选0.08~0.15重量%,优选0.10~0.15重量%。
11.按照前述权利要求任一项的方法,其特征在于偶联剂为选自以下化合物的任一种:二乙烯基苯、二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、四氯化硅、四氯化锡,优选四氯化硅。
12.按照前述权利要求任一项的方法,其特征在于偶联剂与有机锂的摩尔比为0.10∶1~0.25∶1。
13.按照前述权利要求任一项的方法,其特征在于所得共聚物中乙烯基含量为8%~85%。
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