[发明专利]用电感耦合等离子体发射光谱仪测定纯银中杂质的方法

说明书

技术领域

本发明属于一种分析测试技术，尤其涉及一种应用电感耦合等离子体发射光谱仪(以下简称ICP-AES)采取富集、基体分离的方法测定纯银中Cu、Fe、Mn、Mg、Ca、Zn、La、Ni、Se、Te、Co、Be、Sb、As、Pb、Sn、Pd、Pt、Al、Ce、Ge、Si、In、Bi等24种痕量杂质的定量分析方法。

背景技术

由于银具有优良的物理性能，银在国民经济各行业和国防工业中得到了广泛的应用。银作为轻型结构材料，重量银、强度银，海、陆、空各种运载工具，特别是飞机、导弹、火箭、人造地球卫星等，均使用大量的银，银是非铁磁性的，这对电气工业和电子工业而言是一个极其重要的特性。而它的纯度直接决定了它的物理性能。所以随着产品质量要求不断的提高和国内外分析技术的发展，各检测企业为适应市场激烈竞争也相应提高了其产品的分析检测水平，ICP-AES逐渐广泛应用各种合金的分析检测中。其中我国银化学分析方法是按照国家标准GB/T11067.1～11067.7-89进行的，其分析仪器主要为火焰原子吸收光谱仪和分光光度仪，样品分析处理过程复杂，耗时长，耗用试剂及玻璃器皿较多。而国标GB/T4135-2002要求的化学成分仅限于其中Cu、Bi、Fe、Pb、Sb、Pd、Se、Te八个元素，时常满足不了市场的要求。

银中杂质元素的测定方法中，分光光度法，原子吸收光谱法均有应用。这2种分析方法速度慢。

另外，高纯分析的前处理工作是整个分析工作中非常关键的一步，占整个分析过程的2/3时间之多。所以试样很容易受到“玷污”，从而影响数据的真实性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用电感耦合等离子体发射光谱仪测定纯银(特别是4～5N高纯银)中杂质的方法，该方法可以一次性测定纯银中的24种痕量杂质的含量，其尽可能的减少了试样在前处理过程中受到的外界污染影响。

为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种用电感耦合等离子体发射光谱仪测定纯银中杂质的方法，其选择硫酸溶解待测纯银样品，其后用盐酸沉淀溶液中存在的银离子，采用基体分离的方法测定高纯银中的痕量杂质元素。

该用电感耦合等离子体发射光谱仪测定纯银中杂质的方法具体如下：

1)加入硫酸溶解待测纯银试样；

2)待试样完全溶解后，加盐酸，煮沸至澄清，冷却，分离试样的基体银；

3)沉淀细化；

4)补加10％的盐酸，用去离子水定容到刻度；

5)启动电感耦合等离子体发射光谱仪，打开分析控制软件，点击“点火”按钮，形成稳定的等离子炬焰，然后进行全波段扫描，完成光路校正后，选择进入数据控制程序，选择待测元素的谱线，设定曲线浓度值，依次浓度由低到高将标准曲线溶液进行测定，测定后即可在数据状态栏得出相关参数。

所述步骤3中的沉淀细化具体方法是把步骤2中得到的冷却液放入超声震荡仪中，震荡7分钟以上，冷却至室温后将试液过滤于100毫升容量瓶中，补加10％盐酸，用去离子水定容到刻度。

标准溶液以10％的盐酸为介质，各元素Cu、Fe、Mn、Mg、Ca、Zn、La、Ni、Se、Te、Co、Be、Sb、As、Pb、Sn、Pd、Pt、Al、Ce、Ge、Si、In、Bi浓度分别为0.00～X.00μg/ml。

实验为了尽可能减少试样在前处理过程中受到外界污染影响，本发明的实验在万级洁净实验室中进行，采用的试剂都为优级纯，标准试剂均是经过国家认证的，所用去离子水为18.2兆欧级，本发明的测试采用基体分离法，基体分离法是消除基体干扰最有效、最直接的办法。

标准溶液的配制：

1#标液：Cu、Fe、Mn、Mg、Ca、Zn、La、Ni、Se、Te、Co、Be

Sb、As、Pb、Sn、Pd、Pt、Al、Ce、Ge、Si、In、Bi  Xμg/ml    10％HCl介质

2#标液：分别移取1#标液各0.00，1.00，3.00，5.00，10.00ml于100ml容量瓶中，加入10ml HCl，用去离子水稀释至刻度作为标准曲线待用。此标准曲线的浓度为：

Cu、Fe、Mn、Mg、Ca、Zn、La、Ni、Se、Te、Co、Be、Sb、As、Pb、Sn、Pd、Pt、Al、Ce、Ge、Si、In、Bi        0.00～X.00μg/ml

待测元素波长：(表1)

计算方法：