[发明专利]一种新型醌胺固化剂的制备方法及在常温环氧固化体系中的应用

权利要求书

1.一种新型醌胺固化剂及其在常温环氧固化体系中的应用，其特征在于包括下述按质量分数计量的组分。

胺                           9～16

封闭剂                       15～26

催化剂                       0.2～0.3

醌                           8～14

氧化剂                       7～13

带水剂                       35～50

环氧树脂                     100

稀释剂                       0～30

填料                         0～10

助剂                         0～12

溶剂                         0～20

所述新型醌胺固化剂按照下列方法进行：

(1)胺的亚胺化反应

将9～16份的胺和15～32份的封闭剂加入到反应釜中，加入0.2～0.3份的催化剂，边搅拌边将体系的温度升到60～90℃；加入适量的带水剂，分流除去体系中生成的水分，直到带水剂带出水的质量达到理论值时继续升温到110～160℃，减压蒸馏除去带水剂和体系中未参加反应的封闭剂，即可得到亚胺化的胺。具体的反应过程如下所示，其中反应①为二元胺的反应过程，反应②为多元胺的反应过程：

(2)醌胺固化剂的合成

将上述所得产物置于干燥的恒压漏斗中，取8～14份的对苯醌溶于一定的溶剂中，置于干燥的反应釜中，将恒压漏斗中的物质滴加到反应釜中。滴加完后再加入7～13份氧化剂后反应1～2小时，过滤除去沉淀物，减压蒸馏除去溶剂即可得到新型醌胺固化剂。具体的反应过程如下所示，其中反应③为亚胺化二元胺的反应过程，反应④为亚胺化多元胺的反应过程：

2.按照权利1所述的醌胺固化剂的制备，其特征在于步骤(1)反应方程式①中所述的二元胺包括乙二胺、1，3-丙二胺、1，2-丙二胺、1，6-己二胺、1，8-辛二胺、1，4-戊二胺、N-乙基乙二胺、三甲基己二胺、1，6-己二胺等脂肪胺，以及N-苯基乙二胺、2，4-二氨基甲苯、DDM、DDS、4，4’-二胺基二苯醚、间苯二甲胺、间苯二胺和聚醚胺等芳香胺；步骤(1)反应方程式②所述的多元胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、五乙烯六胺和多乙烯多胺等。

3.按照权利1所述的醌胺固化剂的制备方法，其特征在于步骤(1)所述封闭剂包括酮、酰胺和醛。其中所述的酮主要包括丙酮、3-辛酮、环己酮、环戊酮、双环丙基酮、环戊基乙酮和甲基异丁基酮等；所述的酰胺主要包括N-乙酰己内酰胺、N-甲基己内酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二乙基甲酰胺、N，N-二甲基丙酰胺、N，N-二丁基甲酰胺、N，N-二乙基辛酰胺、N，N-二乙基癸酰胺、N，N-二甲基癸酰胺和N，N-二甲基丙烯酰胺等；所述的醛包括甲醛、多聚甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、壬醛、己醛、正辛醛、戊醛、呋喃甲醛、癸醛、丙酮醛、苯甲醛、香茅醛、乙二醛、戊二醛、十一醛、苯乙醛、十三醛、2-菲甲醛、三溴乙醛、三聚乙醛、环丙甲醛、苯丙炔醛、噻吩甲醛、碘苯甲醛、2-吡啶甲醛、5-吲哚甲醛、5-溴水杨醛、2-十一烯醛和3-腈基丙醛等。

4.按照权利1所述的醌胺固化剂的制备方法，其特征在于步骤(1)所述的催化剂包括AlCl₃、FeCl₃、SiO₂-TiO₂、724离子交换树脂、723离子交换树脂和hl-1200离子交换树脂等。

5.按照权利1所述的醌胺固化剂的制备方法，其特征在于步骤(1)所述的带水剂包括氯仿、四氯化碳、苯、丙烯腈、二氯乙烷、乙酸乙酯、正己烷、甲苯、二甲苯、吡啶和环己烷等。

6.按照权利1所述的醌胺固化剂的制备方法，其特征在于步骤(2)所述的醌包括1，4-对苯醌、甲基苯醌、叔丁基对苯醌、2，5-二氯对苯二醌、2，5-二叔丁基对苯二醌、2，5-二甲氧基-1，4-苯醌和2，5-二乙氧基-1，4-苯醌等。