[发明专利]气相贝克曼重排法制己内酰胺的催化剂及制备方法

权利要求书

1.一种气相贝克曼重排法制己内酰胺的催化剂，其特征是用下述方法制成：

(1)按质量称取1份S-1分子筛、0.22～2份二氧化硅质量浓度为20％～45％的碱性硅溶 胶、0.01～0.08份胶溶剂和0.01～0.08份助挤剂，混合，挤条；或按质量称取1份S-1 分子筛、0.22～2份二氧化硅质量浓度为20％～45％的碱性硅溶胶、0.01～0.08份硬脂酸或 石墨，混合，用压片机造粒；或按质量称取1份S-1分子筛、0.22～2份二氧化硅质量浓 度为20％～45％的碱性硅溶胶、0.01～0.08份胶溶剂，加水至固含量为5％-20％的浆，喷雾 干燥制成微球；

(2)干燥并焙烧；

(3)用含氮化合物的水溶液处理，固液分离；

(4)将固体干燥并焙烧；

(5)用含氟化合物的水溶液处理，固液分离；

(6)将固体干燥并焙烧，制成气相贝克曼重排法制己内酰胺的催化剂，

所述步骤(3)所述用含氮化合物的水溶液处理的具体步骤为：向步骤(2)得到的中 间产物中，加入2～20质量倍的含氮化合物的水溶液，在50～120℃，0.5～5kg/cm²压力 下，用固定床反应器或反应釜处理10～300分钟；

所述含氮化合物的水溶液按质量百分比由0～20％的碱，0～15％的铵盐和65％～90％的 水组成；

所述碱为氨水、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵和四丙基氢氧化铵中的至少一种， 所述铵盐为硝酸铵、醋酸铵、氟化铵中的至少一种；

所述步骤(5)所述用含氟化合物的水溶液处理的具体步骤为：向步骤(4)得到的中 间产物中，加入2～20质量倍的含氟化合物的水溶液，在50～120℃，0.5～5kg/cm²压力 下，用固定床反应器或反应釜处理10～300分钟；

所述含氟化合物的水溶液为质量浓度为0.001％～0.5％的氢氟酸或氟化铵水溶液。

2.根据权利要求1所述的一种气相贝克曼重排法制己内酰胺的催化剂，其特征是所述二 氧化硅质量浓度为20％～45％的碱性硅溶胶的pH＝8.5～13.5、钠离子含量小于1000ppm。

3.根据权利要求1所述的一种气相贝克曼重排法制己内酰胺的催化剂，其特征是所述胶 溶剂为氨水、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵中至少一种。

4.根据权利要求1所述的一种气相贝克曼重排法制己内酰胺的催化剂，其特征是所述助 挤剂为田箐粉、聚丙烯酰胺、柠檬酸、草酸或酒石酸。

5.根据权利要求1所述的一种气相贝克曼重排法制己内酰胺的催化剂，其特征是所述步 骤(2)、(4)或(6)的焙烧温度为500～650℃、焙烧时间为1～48小时。