[发明专利]制备陶瓷成形部件的方法、装置及其用途

说明书

本发明涉及制备至少一种陶瓷成形部件(shaped part)的方法，制备至少所述陶瓷成形部件的装置及其用途。

现有技术描述

对于陶瓷成形部件，当前的问题是产生具有所需尺寸的形状，特别是大尺寸成形部件，其可循环多次使用。进一步讲，在若干领域中都需要大尺寸陶瓷成形部件，例如制备太阳能电池工业所需的硅锭。目前，当制备硅锭用于进一步制备硅片时，使用由二氧化硅构成的成形部件。在制备太阳能电池用硅所必需的高温下，被称为石英坩埚(silica crucible)的二氧化硅成形部件暴露于高达1500℃的温度下。石英坩埚在例如1500℃的高温下软化。当将石英坩埚冷却至室温时会形成裂纹，使得坩埚无法循环使用。在若干制备方法中，坩埚仅能使用一次，涉及成本巨大。

数种已知的制备陶瓷成形部件的技术中包括不同的模制(moulding)方法。在这些方法中，制备主要是优选粉末的含水组合物和适当粘合剂的刮平/分散体。该刮平/分散体也可以基于除了水的其他液体，例如乙醇或其他醇类。刮平体(slicker)倒入注模中(典型地为石膏模具)。在模具中提取刮平体中的液体，并在一段时间后拆除模具。获得由粘合剂结合粉末构成的生坯。然后对生坯进行若干加工步骤，例如干燥、去除粘合剂以及氮化/烧结，随后获得所需的产品。生坯具有低强度，因而可以在进一步操作和处理中容易地改变形状和裂纹。这对于制备较大尺寸和较复杂成形部件来说尤为重要。

压力注浆是另一种已知的技术。其基础主要是粉末、粘合剂和一些液体的组合物。组合物通过不同的方法压制以获得所需的形状，即生坯。压制大的和/或复杂的几何形状非常困难，直至今日在技术上仍未得以解决。生坯具有如上所述的相同问题。

在高温下、典型地在1150-1400摄氏度下根据下述反应式进行硅至氮化硅的氮化：

(1)3Si(s)+2N₂(g)＝Si₃N₄(s)

该反应强烈放热并因此可能产生过热区域并因而发生后续扩大反应。在这种情况下，形成液态硅的可能性非常大。液态硅并不会转化为氮化硅，因此导致材料的弱化。这是一个制备氮化硅的已知问题，并且在制备大尺寸成形部件时尤其难以避免。

本发明意在解决或至少推进上述问题。特别是，本发明的一个目的在于提供方法，其非常适合于制备在制造太阳能电池工业所需硅锭时使用的陶瓷成形部件。进一步地，本发明的一个目的在于提供方法，在该方法中所述陶瓷成形部件可以循环使用若干次。在本发明中，制备陶瓷成形部件时所遇到的问题，例如变形或裂纹得以避免。进一步地，在本发明中不使用粘合剂或液体，因此无需额外的加工步骤以进行干燥和去除粘合剂。还使用了可以补偿在氮化过程中陶瓷成形部件温度的模型件(shape)，由此意味着最小化形成液态硅的可能。与本领域中的现有技术相比，本发明提供了简化的、适于制备大尺寸成形部件的方法，该方法由较少工艺步骤组成，避免了变形并经济上有益。

本发明提供了制备至少一种陶瓷成形部件的方法，其中

-在至少一个外部模型件和至少一个内部模型件之间提供腔体；

-将含硅粉末组合物置于所述腔体中，

-在反应性气体气氛中将硅粉末组合物加热至获得反应结合的陶瓷成形部件的温度。

进一步地，应该注意到至少一个外部模型件是穿孔的和至少一个内部模型件也是穿孔的。穿孔的模型件会产生相对均匀的反应性气体气氛。进一步地，制备反应结合的陶瓷成形部件的反应在可确保所需气体气氛供应的穿孔模型件的基础上迅速发生。本发明的内部模型件通过插入耐热可变形材料彼此分开，其中该耐热可变形材料选自石墨毡、石墨织物或石墨棒。在提供该腔体前，用浆料涂覆如上所述的提供在至少所述外部模型件和内部模型件之间的腔体。在用浆料涂覆前，根据本发明在至少一个外部模型件和所述浆料间施加箔片。进一步地，在用浆料涂覆前在至少一个内部模型件和所述浆料间施加箔片。在用浆料涂覆前施加耐热的穿孔箔片。所述浆料包括含有氮化硅的粉末，粒径≤100μ，≤80μ，≤60μ，≤40μ，≤20μ，≤10μ，≤5μ或≤1μ。

本发明所述含硅粉末组合物选自下述成分中的至少一种：硅，碳化硅，氮化硅。反应性气体气氛至少含有氮气。进一步地，当实施本发明时也可以使用其他气体气氛或气体组合物。本发明的至少一个外部模型件和至少一个内部模型件包括含石墨材料。

进一步地，本发明包括用于制备至少一种陶瓷成形部件的装置，该装置包括：

在至少一个外部模型件和至少一个内部模型件之间的至少一个腔体，

用于插入含硅粉末组合物的机构，