[发明专利]氧化锆膜的成膜方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种通过气溶胶化气相沉积法来形成氧化锆膜的成膜方法。

背景技术

氧化锆(氧化的锆)膜具有高耐热性以及高耐蚀性、低导热性以及低导电性等特性，被用作耐热用保护膜、耐蚀用保护膜、光学薄膜等。现有技术中，氧化锆膜采用溶胶-凝胶法、热化学气相沉积(CVD，Chemical Vapor Deposition)法、溅射法、溶射法等来成膜，但由于在成膜速度、成膜条件、膜质等方面都存在缺点，因此成膜方法还需要改善。

气溶胶化气相沉积法是一种通过气体吹浮存放于气溶胶化容器中的材料微粒(气溶胶原料)以使其气溶胶化，并由气溶胶化容器内与成膜室内的压差形成的气流来输送以使其碰撞堆积在基体材料上的成膜方法。在所述方法中，高速加速的材料微粒所具有的动能局部转换为热能从而形成膜。由于基体材料的加热属于局部加热，因此基体材料大部分不会受到热量的影响(常温成膜)，并且，相比其他成膜方法，成膜速度属于高速，通常可以形成具有高密度、高粘着性的膜。

以氧化锆微粒为材料的气溶胶化气相沉积法是已知的，如专利文献1以及专利文献2所述的方法。

专利文献1公开了一种“脆性材料微粒成膜体的低温成形法”，其采用气溶胶化气相沉积法以包含氧化锆微粒的脆性材料微粒为原料，形成由所述脆性材料构成的薄膜。根据所述方法，通过将非球形不规则的微粒作为气溶胶原料，从而可以得到使所述微粒的碰撞力集中在尖角部并具有细密且牢固的结合力的成膜体。

专利文献2公开了一种“用于电子零件中陶瓷烧制的工具材料”，其采用气溶胶沉积法来形成氧化锆物质的表层。根据所述方法，在基体材料上设置中间层，该中间层的线性热膨胀系数是基体材料和氧化锆的线性热膨胀系数的中间值，从而可以防止氧化锆物质的表层剥离。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：特开2003-73855号公报(【0010】段、图1)

专利文献2：特开2008-137860号公报(【0021】段)

发明内容

然而，如专利文献1以及专利文献2所述的成膜方法难以形成具有良好膜质的氧化锆膜。

如专利文献1所述的成膜方法中，列举了多种可作为脆性材料的材料(锆钛酸铅、氧化锆、氮化钛等)，规定了这些粒子的形状以及粒径(0.1-1μm)。而实施方式所揭示的是对将锆钛酸铅作为气溶胶原料来成膜时进行的评价，物性值不同的氧化锆是否可以在相同条件下适用并不明确。

另外，如专利文献2所述的成膜方法中，揭示了将氧化锆粉末(平均粒径0.45μm)作为气溶胶原料来成膜的情况。然而，在所述成膜方法中，氧化锆膜形成在用于防止剥离的中间层上，当将氧化锆膜直接形成在基体材料上时会出现裂纹和剥离，其中，所述中间层形成在基体材料上。

如上所述，通过气溶胶化气相沉积法将膜质优良的氧化锆薄膜直接形成在基体材料上的方法并没有被广为人知。尤其是，在关注并研究过作为气溶胶原料的氧化锆微粒的粒子性状(平均粒径、粒径分布等)后本发明人发现即使使用如上述专利文献1以及专利文献2所述的具有平均粒径的氧化锆微粒也无法得到具有良好膜质的氧化锆薄膜。

有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种氧化锆膜的成膜方法，该方法能够通过气溶胶化气相沉积法得到良好膜质。

为达到上述目的，本发明的一个方式所涉及的氧化锆膜的成膜方法包括：将氧化锆微粒存放于密闭容器中，其中，所述氧化锆微粒的平均粒径取值范围为0.7μm-11μm、比表面积的取值范围为1m²/g-7m²/g；

所述氧化锆微粒的气溶胶是通过向所述密闭容器导入气体来生成；

所述气溶胶是通过连接于所述密闭容器的输送管，输送至保持压力低于所述密闭容器的成膜室；以及

所述氧化锆微粒堆积在存放于所述成膜室中的基体材料上。

附图说明

图1为本发明的实施方式中的气溶胶化气相沉积装置的简要结构示意图；

图2为本发明的实施方式中的通过气溶胶化气相沉积法成膜的情况示意图；

图3为示出了本发明实施例1以及比较例1的结果的表；

图4为示出了本发明实施例2以及比较例2的结果的表；

图5为示出了本发明实施例3以及比较例3的结果的表；

图6为实施例(3-3)中氧化锆微粒的透射电子显微镜图像(4万倍)；

图7为实施例(3-3)中氧化锆微粒的透射电子显微镜图像(20万倍)。

附图标记说明