[发明专利]III族金属氮化物单晶的培养方法以及用于该方法的反应容器

说明书

技术领域

本发明涉及III族金属氮化物单晶的培养方法，以及用于该方法的反应容器。

背景技术

氮化镓系III-V族氮化物作为优秀的蓝色发光元件而备受瞩目，在发光二极管中被实用化，也被期待用作光学拾波器使用的蓝紫色半导体激光元件。

日本专利特开2003-313099中公开了在压力容器中设置加热器，其内侧设置单独的反应容器，再在其内侧设置坩埚，以助熔剂法培养氮化物单晶的内容。

WO2007-108338A1中，使用Na助熔剂培养GaN单晶的时候，将助熔剂和原料熔融于坩埚内培养GaN单晶，同时在坩埚外设置碳等氧气吸收材料。借此来吸附从压力容器内的加热器等产生的氧气，防止氧气溶解于熔液中。

WO2006/098458A1的公开中，收容Na和Ga的坩埚上设有盖，盖上设有贯通孔，用在培养时的温度下软化的材料堵塞贯通孔。称量和搬运时，坩埚中的Na和Ga原料不会氧化，培养时，堵塞盖的贯通孔的材料软化，贯通孔打开，故氛围中的氮气可以向容器内部输送。

WO2007/108498A1的公开中，在压力容器内收容加热容器，在加热容器的内壁设置加热器。然后，在加热容器的内侧设置内侧反应容器，在内侧反应容器中收容坩埚，在坩埚里培养III族金属氮化物单晶。加热容器的盖和本体之间形成啮合面，通过使啮合面倾斜，使加热容器内部热的氛围不能沿着容器本体和盖之间的啮合面逸出。从而，在为了培养氮化物单晶的高温加压的条件下，也能够降低内部容器中的温度梯度。

发明内容

但是，实际上培养III族金属氮化物单晶中，即使在原料称量、搬运时防止了Na等的氧化，有时也会发生单晶的着色。探讨其原因，最后发现是培养时氛围中的微量杂质、氧气混入了坩埚内，导致了单晶着色。如果为了防止该情况而在坩埚的外侧设置碳或钢丝棉等氧气吸收材料的话，因为氧气吸收材料会产生杂质，所以难以防止因培养时的杂质混入而引起的着色。

另一方面，虽然也可以考虑通过提高培养时坩埚的密闭度来防止杂质混入，但这种情况下，因为熔液表面的氮气供给量减少，氮化物单晶的生长速度显著降低，同时反应容器会因压力而变形，故无法批量生产。

本发明的课题是，防止在用溶剂法培养单晶时，因微量氧气、杂质混入而导致的单晶着色，同时，防止培养时的反应容器变形。

本发明是将III族金属氮化物单晶的原料和助熔剂原料放入坩埚内，将该坩埚放入反应容器内，将该反应容器放入外侧容器内，再将该外侧容器放入耐压容器内，一边向外侧容器内供给含氮氛围，一边使坩埚内生成熔液，从而培养III族金属氮化物单晶的方法，其特征在于，

反应容器具备收容坩埚的本体和放置于本体上的盖，本体具备侧壁和底壁，该侧壁具有啮合面，且具有在该啮合面处有开口的槽，盖具备与本体的啮合面有接触面的上板部，和从该上板部延伸出来，包围侧壁的外侧的凸缘部。

根据本发明，反应容器的本体上设有啮合面，通过使该啮合面与盖的接触面接触来基本阻断氛围，同时，通过在本体的啮合面上设置开口的槽，能够向坩埚内的熔液供给适量的含氮氛围。从而既防止了加压引起的反应容器的变形，又防止了氧气导致的单晶着色。此外，该方法不依靠氧气吸收材料吸收氛围中的氧气，因此能够避免由氧气吸收材料产生的微量杂质引起的着色。

并且，基本阻断反应容器内的氛围有提高温度均匀性(均熱性)的效果。提高温度均匀性可以降低升降温时的温度变化带给坩埚的热冲击，防止坩埚破损。而且，由于可以基本阻断反应容器内的氛围，所以能够抑制助熔剂的蒸发。

而且，在反应容器的外侧保持含氮氛围、在设置具有防止氧气和水分侵入功能的外侧容器的实施方式中，可以有效的降低由加热单元的耐火材料等产生的氧气和水分，或者入炉时暴露于大气中带来的原料氧化等的影响。

附图说明

图1是显示根据本发明优选实施方式的盖2和本体3的截面图。

图2是本体3的俯视图。

图3是显示反应容器1的截面图。

图4是显示外侧容器的盖12以及本体13的截面图。

图5(a)是显示用于捆绑外侧容器的盖和本体的扎带8的前视图，图5(b)是扎带8的侧视图。

图6是显示反应容器1、外侧容器11及扎带8的截面图。

图7是从箭头VII侧视的图6的截面图。

图8是图6的俯视图。

图9是显示培养装置22的示意图。

图10是显示在反应容器内设置坩埚，正在培养单晶的状态的截面图。

符号的说明