[发明专利]聚硅氧烷缩合反应物有效
申请号: | 201080028167.9 | 申请日: | 2010-06-24 |
公开(公告)号: | CN102459423A | 公开(公告)日: | 2012-05-16 |
发明(设计)人: | 森山丽子;斋藤秀夫;高田省三;土井一郎 | 申请(专利权)人: | 旭化成电子材料株式会社 |
主分类号: | C08G77/44 | 分类号: | C08G77/44;C08L83/10;C09D183/10;H01L21/312;H01L21/76 |
代理公司: | 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙) 11277 | 代理人: | 刘新宇;李茂家 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚硅氧烷 缩合 反应物 | ||
1.一种缩合反应物溶液,其包含如下成分:
(I)缩合反应物:通过使至少含有(i)以缩合换算量计为40质量%以上99质量%以下的来自由下述通式(1)表示的硅烷化合物的聚硅氧烷化合物、和(ii)1质量%以上60质量%以下的二氧化硅颗粒的缩合成分进行缩合反应而获得;以及
(II)溶剂,
R1nSiX14-n (1)
式(1)中,n为0~3的整数、R1为氢原子或碳原子数1~10的烃基,X1为卤素原子、碳原子数1~6的烷氧基或乙酰氧基,
且该由通式(1)表示的硅烷化合物为至少含有通式(1)中的n为0的4官能硅烷化合物、和通式(1)中的n为1的3官能硅烷化合物的2种以上的硅烷化合物。
2.根据权利要求1所述的缩合反应物溶液,其中,该缩合成分含有以缩合换算量计为50质量%以上90质量%以下的该聚硅氧烷化合物、和10质量%以上50质量%以下的该二氧化硅颗粒,
且该聚硅氧烷化合物中来自由下述通式(2)表示的4官能硅烷化合物的成分的比例为5mol%以上40mol%以下,
SiX24 (2)
式(2)中,X2为卤素原子、碳原子数1~6的烷氧基或乙酰氧基。
3.根据权利要求1或2所述的缩合反应物溶液,其中,该聚硅氧烷化合物中来自由下述通式(3)表示的3官能硅烷化合物的成分的比例为60mol%以上95mol%以下,
R2SiX33 (3)
式(3)中,R2为碳原子数1~10的烃基,X3为卤素原子、碳原子数1~6的烷氧基或乙酰氧基。
4.根据权利要求1或2所述的缩合反应物溶液,其中,29SiNMR分析中,该缩合反应物中的全部4官能硅氧烷成分的峰强度(A)与该缩合反应物中相当于4个硅氧烷键合数的成分的峰强度(B)满足下述关系,
{(B)/(A)}≥0.50。
5.根据权利要求1或2所述的缩合反应物溶液,其中,该缩合反应物的重均分子量为1,000以上20,000以下。
6.根据权利要求1或2所述的缩合反应物溶液,其用于半导体元件上所形成的沟槽的填埋用途。
7.一种制造权利要求1或2所述的缩合反应物溶液的方法,其包括如下工序:
第1工序,使含有5mol%以上40mol%以下由下述通式(2)表示的4官能硅烷化合物、和60mol%以上95mol%以下由下述通式(3)表示的3官能硅烷化合物的硅烷化合物在醇水溶液中,在pH为5以上且不足7的弱酸性条件下进行水解缩聚,获得聚硅氧烷化合物;
第2工序,使含有以缩合换算量计为40质量%以上99质量%以下的该第1工序中获得的聚硅氧烷化合物、和1质量%以上60质量%以下的二氧化硅颗粒的缩合成分在碳原子数1~4的醇水溶液中,pH6~8的条件下、50℃以上的温度下进行缩合反应,获得反应液;
第3工序,向该第2工序中获得的反应液中加入选自由醇、酮、酯、醚以及烃系溶剂组成的组中的至少1种沸点在100℃以上200℃以下的溶剂,然后通过蒸馏将沸点在100℃以下的成分蒸馏去除,从而获得缩合反应物溶液,
SiX24 (2)
式(2)中,X2为卤素原子、碳原子数1~6的烷氧基或乙酰氧基,
R2SiX33 (3)
式(3)中,R2为碳原子数1~10的烃基,X3为卤素原子、碳原子数1~6的烷氧基或乙酰氧基。
8.一种绝缘膜的形成方法,其包括如下工序:将权利要求1或2所述的缩合反应物溶液涂布在基板上而获得涂布基板的工序;
将在该涂布工序中获得的涂布基板进行加热的焙烧工序。
9.根据权利要求8所述的绝缘膜的形成方法,该基板具有沟槽结构。
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