[发明专利]在溶剂循环下制备异氰酸酯、优选二异氰酸酯和多异氰酸酯的方法

权利要求书

1.一种连续制备异氰酸酯的方法，此方法包括：

(a)通过胺与光气使用溶剂反应制备含有异氰酸酯和溶剂的反应溶液，

(b)从所述含有异氰酸酯和溶剂的反应溶液在≥环境压力的压力下分离粗异氰酸酯，得到粗异氰酸酯料流和第一溶剂料流，

(c)将至少一部分所述第一溶剂料流循环到步骤(a)中，

(d)在≤环境压力的压力下分离粗异氰酸酯料流，得到经提纯的异氰酸酯料流和第二溶剂料流，

(e)任选地提纯至少一部分所述第二溶剂料流，得到水含量≤100ppm的第二种经提纯的溶剂料流，基于第二种经提纯的溶剂料流的重量计，和

(f)将至少一部分所述第二种经提纯的溶剂料流循环到步骤(a)中。

2.权利要求1的方法，其中所述含有异氰酸酯和溶剂的反应溶液是在在液相中如下制备的：

(aa)制备胺在溶剂中的溶液，

(ab)提供光气，任选地作为在用于制备胺溶液的相同溶剂中的溶液提供，

(ac)将胺溶液与光气合并，和

(ad)使胺溶液与光气溶液反应形成含有异氰酸酯和溶剂的反应溶液。

3.权利要求1的方法，其中所述含有异氰酸酯和溶剂的反应溶液是在气相中如下制备的：

(aa’)分别将光气和蒸气形式的胺加热到200-600℃的温度，并使光气与所述胺在反应室中连续地反应，

(ab’)使连续离开反应室的气体混合物经过溶剂，得到含有异氰酸酯和溶剂的反应溶液。

4.权利要求1-3中任一项的方法，其中在步骤(e)中检测在第二溶剂料流中的水杂质，并且提纯至少一部分此料流以得到水含量＜100ppm的第二种经提纯的溶剂料流，基于第二种经提纯的溶剂料流的重量计。

5.权利要求1-4中任一项的方法，其中在第二溶剂料流中的水杂质是通过腐蚀检测装置和/或质谱仪和/或具有热导式检测器(TCD)的色谱体系检测的。

6.权利要求1-5中任一项的方法，其中还包括步骤(ba)，其中在步骤(b)之前从含有异氰酸酯和溶剂的反应溶液分离出氯化氢和过量的光气。

7.权利要求1-6中任一项的方法，其中步骤(e)是在蒸馏塔、精馏塔、蒸发塔、结晶罐、萃取塔或它们的组合中进行。

8.权利要求1-7中任一项的方法，其中溶剂是氯苯、二氯苯和/或甲苯。

9.权利要求1-8中任一项的方法，其中胺是选自：二苯基甲烷系列的二胺和/或多胺，2，4-和2，6-二氨基甲苯的重量比为80∶20的混合物，六亚甲基二胺，和/或异佛尔酮二胺。