[发明专利]生产马来酸酐的催化剂前体及其制备方法无效
| 申请号： | 201080037879.7 | 申请日： | 2010-08-23 |
| 公开（公告）号： | CN102574112A | 公开（公告）日： | 2012-07-11 |
| 发明（设计）人： | S·阿尔特瓦瑟;C·K·杜布纳;H·威尔默;F·罗索夫斯基 | 申请（专利权）人： | 巴斯夫欧洲公司 |
| 主分类号： | B01J27/198 | 分类号： | B01J27/198;B01J37/08;C07C51/215;C07C51/25;B01J35/02;B01J37/03 |
| 代理公司： | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人： | 刘金辉;林柏楠 |
| 地址： | 德国路*** | 国省代码： | 德国;DE |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 生产 马来 酸酐 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种制备用于通过具有至少4个碳原子的烃的非均相催化气相氧化制备马来酸酐的含钒、磷和氧的催化剂前体的方法，包括：
(a)使五氧化二钒与浓度为102-110％的磷酸在异丁醇存在下以及任选在具有3-6个碳原子的非环状或环状、未支化或支化的饱和伯醇或仲醇存在下在80-160℃的温度下反应；
(b)分离形成的沉淀；
(c)(i)干燥分离的沉淀至残留异丁醇含量小于5重量％；
(ii)然后使除了一种或多种惰性气体外还包含0.1-9体积％氧气的气体直接或在分离之后在130-200℃的温度下通过干燥的沉淀。
2.根据权利要求1的方法，其中在步骤(c)之后得到的催化剂前体具有1-5重量％的有机碳含量。
3.根据权利要求1或2的方法，其中在步骤(c)之后得到的催化剂前体在加入3.0重量％石墨作为内标之后使用CuK-α辐射(λ＝1.54×10-10m)得到的粉末X射线衍射图的特征是在2θ区域内任何存在于30.4°处的半水合物相的峰高与26.6°处石墨的峰高之比为至少2.0。
4.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中在步骤(a)中的醇组分以90-100重量％的量包含异丁醇。
5.制备用于通过具有至少4个碳原子的烃的非均相催化气相氧化制备马来酸酐的含钒、磷和氧的成型催化剂前体的方法，包括：
(a)使五氧化二钒与浓度为102-110％的磷酸在异丁醇存在下以及任选在具有3-6个碳原子的非环状或环状、未支化或支化的饱和伯醇或仲醇存在下在80-160℃的温度下反应；
(b)分离形成的沉淀；
(c)(i)干燥分离的沉淀至残留异丁醇含量小于5重量％；
(ii)然后使除了一种或多种惰性气体外还包含0.1-9体积％氧气的气体直接或在分离之后在130-200℃的温度下通过干燥的沉淀；以及
(d)将由步骤(c)得到的产物成型为平均直径至少为2mm的颗粒。
6.根据权利要求5的方法，其中基本呈中空圆柱形结构或多孔结构的颗粒在步骤(d)中成型。
7.一种用于通过具有至少4个碳原子的烃的非均相催化气相氧化制备马来酸酐的催化剂前体，可以由如权利要求1-6中任一项所定义的方法得到。
8.一种通过在至少一种包含氧气(O2)、氧化氢(H2O)和/或惰性气体的气氛中在250-600℃的温度下处理含钒、磷和氧的催化剂前体而制备用于通过具有至少4个碳原子的烃的非均相催化气相氧化制备马来酸酐的含钒、磷和氧的催化剂的方法，包括使用根据权利要求7的催化剂前体。
9.一种用于通过具有至少4个碳原子的烃的非均相催化气相氧化制备马来酸酐的催化剂，可以通过权利要求8所定义的方法得到。
10.一种通过用含氧气体非均相催化气相氧化具有至少4个碳原子的烃制备马来酸酐的方法，包括使用如权利要求9所定义的催化剂。
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