[发明专利]从丙三醇制备生物来源化的丙烯酸的方法

权利要求书

1.用于从丙三醇制备生物来源化的丙烯酸的方法，包括以下步骤：

- 使丙三醇气相催化脱水为丙烯醛，(1)

- 通过使一部分在(1)、(1’)的反应介质中包含的水和重化合物冷却而部分冷凝并提取

- 使丙烯醛气相催化氧化为丙烯酸，(2)

- 通过用重疏水溶剂逆流吸收来提取在来自氧化的流出物中包含的丙烯酸，同时在塔顶冷却并除去由“不可冷凝”的气体化合物和可冷凝的轻化合物组成的轻馏分，所述轻化合物如水、乙醛、未转化的丙烯醛、甲酸、乙酸，(3)

- 通过至少一个蒸馏步骤(4)、(5)和/或(6)使在来自步骤(3)的液相中包含的残余轻馏分和重溶剂分离并且回收如此分离的丙烯酸馏分，和

- 通过分级结晶使在来自前面一个或多个步骤的丙烯酸馏分中包含的丙烯酸纯化。

2.根据权利要求1的方法，特征在于使来自步骤(3)的液相经受

- 通过蒸馏拔顶，在顶部分离水和残余轻化合物(步骤4)，塔底馏分被送到步骤(5)，

- 蒸馏如此获得的丙烯酸溶液以在底部分离重溶剂和在顶部分离包含中间杂质的丙烯酸馏分(步骤5)，

- 蒸馏来自前面步骤(5)的丙烯酸溶液以在底部除去更重的“中间”化合物，和在顶部除去丙烯酸(步骤6)，

- 通过分级结晶使来自步骤(6)的丙烯酸纯化。

3.根据权利要求1的方法，特征在于使来自步骤(3)的液相经受：

- 通过蒸馏拔顶，在塔顶分离水和残余轻化合物(步骤4)，塔底馏分被送到步骤(5)，

- 通过在塔底部和顶部之间的中间板水平位置进料的塔中的蒸馏的分级分离，该塔配备有用于中间化合物的侧流抽出口，优选地为气相抽出并在比进料水平位置更低的位置(位于进料板和塔底之间)，用于丙烯酸的顶部抽出口、用于溶剂的底部抽出口(步骤5)，

- 通过分级结晶使来自步骤(5)的顶部流出物的丙烯酸纯化。

4.根据权利要求1的方法，特征在于使来自步骤(3)的液相经受：

- 通过蒸馏拔顶，在顶部分离水和残余轻化合物(步骤4)，塔底馏分被送到步骤(5)，

- 通过蒸馏的分级分离，一方面在顶部分离丙烯酸和在底部分离重溶剂(步骤5)，

- 通过分级结晶使来自步骤(5)的顶部流出物的丙烯酸纯化。

5.根据权利要求1的方法，特征在于使来自步骤(3)的液相经受：

- 通过在包含两个区段的区中的蒸馏的分级分离，在顶部分离水和残余轻化合物，在底部分离重溶剂，和通过在该两个区段边界处的侧流抽出口分离丙烯酸(步骤4)，

- 通过分级结晶使来自步骤(4)的侧流抽出口的丙烯酸纯化。

6.根据前述权利要求任一项的方法，特征在于该分级结晶步骤根据降膜分级结晶技术进行。

7.根据权利要求6的方法，特征在于分级结晶步骤包含至少2个纯化级，和1-4个用于杂质浓缩的级。

8.根据权利要求6或7的方法，特征在于分级结晶通过用静态结晶的浓缩级完成。

9.根据前述权利要求任一项的方法，特征在于重疏水溶剂选自具有大于260℃的沸点并且包含1个或2个被至少一个具有1-4个碳原子的烷基或者环烷基取代的芳族环的芳族溶剂。

10.根据权利要求9的方法，特征在于所述溶剂是单独的或为其异构体混合物形式的二甲苯醚或二甲苯醚与邻苯二甲酸二甲酯的混合物。