[发明专利]制备多元醇酯的方法有效
申请号: | 201080044895.9 | 申请日: | 2010-09-17 |
公开(公告)号: | CN102548948A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | G·D·弗雷;H·斯特鲁茨 | 申请(专利权)人: | 奥克塞有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/28 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人: | 林柏楠;黄革生 |
地址: | 德国奥*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 多元 方法 | ||
1.一种通过使多元醇与具有3-20个碳原子的直链或支化脂族一元羧酸反应来制备多元醇酯的方法,其特征在于使起始化合物的混合物在作为催化剂的含有至少一种元素周期表4-14族元素的路易斯酸存在下反应并且除去所形成的水,随后进行水蒸气处理。
2.根据权利要求1的方法,其特征在于将起始化合物的混合物在所述催化剂存在下加热至最多280℃、优选最多250℃的温度,并且在保持温度恒定下逐阶段降低压力。
3.根据权利要求1的方法,其特征在于将起始化合物的混合物在所述催化剂存在下在恒定压力下逐阶段加热至280℃的最高温度。
4.根据权利要求1的方法,其特征在于将起始化合物的混合物在所述催化剂存在下在逐阶段升至最多280℃的温度下加热,并且还逐阶段降低压力。
5.根据权利要求4的方法,其特征在于使起始化合物的混合物在第一阶段中在最多190℃的温度和最多600hPa的压力下在所述催化剂存在下反应,和在第二阶段中通过将温度升至最多250℃并且在最多300hPa的压力下使反应进行至完成。
6.根据权利要求1-5中一项或多项的方法,其特征在于基于不足量使用的起始化合物计,催化剂的用量是1×10-5至20摩尔%。
7.根据权利要求6的方法,其特征在于基于不足量使用的起始化合物计,催化剂的用量是0.01-5摩尔%,优选0.01-2摩尔%。
8.根据权利要求1-7中一项或多项的方法,其特征在于所用的催化剂是钛、锆、铁、锌、硼、铝或锡,它们是元素形式或是其化合物的形式。
9.根据权利要求8的方法,其特征在于所用的锡化合物是氧化锡(II)、草酸锡(II)、羧酸锡(II)、锡(IV)醇盐或有机锡化合物。
10.根据权利要求8的方法,其特征在于所用的钛化合物是醇盐、酰化物或螯合物。
11.根据权利要求8的方法,其特征在于所用的硼化合物是硼酸或硼酸酯。
12.根据权利要求8的方法,其特征在于所用的铝化合物是氧化铝、氢氧化铝、羧酸铝或铝醇盐。
13.根据权利要求8的方法,其特征在于所用的锌化合物是氧化锌、硫酸锌或羧酸锌。
14.根据权利要求1-13中一项或多项的方法,其特征在于起始化合物在吸附剂的存在下转化。
15.根据权利要求14的方法,其特征在于以每100重量份反应混合物计使用0.1-5重量份、优选0.1-1.5重量份的吸附剂。
16.根据权利要求14或15的方法,其特征在于所用的吸附剂是硅胶、硅藻土、氧化铝、水合氧化铝、粘土、碳酸盐或活性炭。
17.根据权利要求1-16中一项或多项的方法,其特征在于在100-250℃、优选150-220℃、尤其是170-200℃的温度下进行水蒸气处理。
18.根据权利要求17的方法,其特征在于在水蒸气处理之后加入固体碱性物质。
19.根据权利要求18的方法,其特征在于所加入的固体碱性物质是碱性二氧化硅、碱性氧化铝、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钙、氢氧化钠或碱性矿物质。
20.根据权利要求1-19中一项或多项的方法,其特征在于在水蒸气处理后将多元醇酯在80-250℃、优选100-180℃的温度和0.2-500hPa、优选1-200hPa、尤其是1-20hPa的压力下干燥。
21.根据权利要求20的方法,其特征在于多元醇酯在惰性气体的存在下干燥。
22.根据权利要求1-21中一项或多项的方法,其特征在于所用的多元醇是通式(I)的化合物:
R(OH)n (I)
其中R是具有2-20个、优选2-10个碳原子的脂族或脂环族烃基,且n是2-8的整数,优选2、3、4、5或6。
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