[发明专利]用于控制涂覆沉积的方法和设备

说明书

发明背景

本发明涉及用于控制在不同基材上的涂覆沉积的方法。本发明的方法是基于监测超细颗粒和基于根据该监测调节一个或若干个工艺参数。本发明还涉及用于控制在不同基材上的涂覆沉积的设备。

发明领域

存在多种用于在不同基材上生产各种涂层的涂覆工艺。在一大批涂覆工艺中，待沉积的物质或其前体的至少一部分在该工艺的某阶段为气态、蒸气或气溶胶形式，气溶胶是指气体与包含固相或液相或者它们的混合物的颗粒的混合物。

化学气相沉积(CVD)工艺常用于在不同基材例如金属、陶瓷或玻璃上生产涂层。在CVD工艺中，将前体化合物在反应器中蒸发使得将所产生的气体混合物均匀地铺展在基材之上。气相中的反应发生在热表面的附近。可将气体和液体均给进到反应器中。CVD工艺的各种替代方式包括例如等离子体增强CVD(PECVD)、气溶胶辅助CVD(AACVD)、燃烧CVD和改进的CVD(MCVD)。CVD工艺在大气压中和在真空中操作。在玻璃制造工艺中通常应用大气CVD工艺(APCVD)。在平板玻璃工业中，CVD可用于在线系统，例如用于浮法生产线，或者用于离线系统，即用于分别的涂覆系统或者被整合到玻璃加工生产线中，例如用于玻璃钢化生产线。通过CVD工艺产生的涂层包括但不限于用于低e和阳光控制窗玻璃的红外反射涂层，防反射涂层，自清洁和亲水性涂层，用于光伏应用的透明导电氧化物涂层。

原子层沉积(ALD)是基于相继使用气相化学过程的薄膜沉积技术。大部分ALD反应使用两种典型地称作前体的化学品。这些前体以相继方式每次一种(one-at-a-time)地与表面反应。通过反复地将所述前体暴露于生长表面来沉积薄膜。

在喷射-热解工艺中，使前体雾化成小滴(droplet)并且将其导引向待涂覆的玻璃表面用以产生涂层。喷射枪典型地产生细雾，即平均小滴尺寸为约100μm的小滴。喷射热解涂覆工艺的问题是涂层的生长速率缓慢，这归因于被带至玻璃表面的液滴在玻璃表面上产生液膜的事实。液膜的热解(pyrolization)和蒸发是缓慢的。缓慢的生长速率限制了该涂覆工艺在许多应用中的利用。

在(Beneq Oy，Finland)工艺中，将涂覆前体以典型平均小滴直径(基于数浓度)为小于10微米，优选小于3微米的液滴雾化到沉积室中，如此形成气溶胶(液体颗粒和气体的混合物)。将所述小滴导引向待涂覆的玻璃基材表面。将该玻璃基材以使得该玻璃基材的热能能够使小滴在与玻璃基材表面接触之前接近该表面基本上蒸发这样温度带到涂覆工艺中。因此所述前体的给进类似于喷射热解但是涂层生长类似于CVD。nAERO工艺的优点是其兼具有喷射热解和CVD的优点使得获得改进的涂覆过程。可以在线或离线地应用nAERO工艺。

物理气相沉积(PVD)是用于描述通过将蒸发形成的物质冷凝到各种表面上来沉积薄膜的任意各种方法的一般性术语。该涂覆方法涉及纯粹物理工艺例如高温真空蒸发或等离子体溅射轰击而不涉及如在化学气相沉积中的在待涂覆的表面的化学反应。

脉冲激光沉积(PLD)是其中将高功率脉冲激光束聚焦在真空室内以撞击待沉积的物质的靶材的PVD技术。该物质从靶材蒸发(以等离子体羽流)，这使其作为薄膜沉积在基材上。该工艺可以在超高真空中或者在背景气体，例如当沉积氧化物以使沉积膜充分含氧(oxygenate)时所常使用的氧气存在下进行。

热喷涂能够以高沉积速率在大面积上提供厚涂层(厚度范围约为20微米至数mm，这取决于工艺和原料)。可用于热喷涂的涂覆物质包括金属、合金、陶瓷、塑料和复合物。将它们以加热到熔融或半熔融状态的粉末或线材形式给进并且以微米大小的颗粒形式朝向基材加速。通常使用燃烧或电弧放电作为用于热喷涂的能量源。通过许多喷射颗粒的积聚产生所得涂层。表面可以不进行显著加热，从而允许涂覆易燃物质。

现有技术状态的描述

一般而言，不同涂覆工艺的速率和效率取决于多种因素，例如涂覆区中的传热和传质。CVD型工艺的反应通常复杂并且该工艺非常难以通过任何反馈控制来监测和控制。因此建模，特别是计算流体力学(CVD)模型，常用来模拟流动、热和动力学现象。基于模拟和实验，然后将沉积参数设定为合适且安全的值。

CVD工艺的前体利用效率通常差。该差效率的原因之一是通常不允许在CVD工艺中发生气相反应。CVD工艺中的气相反应产生超细颗粒，其可以沉积在涂层上从而降低涂层品质。因为玻璃涂层是受到严格(tightly)规定，例如在标准ASTM1376-03中，所以沉积的颗粒可能导致生产损失。