[发明专利]合成硅烷基二茂铁组合物的方法

权利要求书

1.一种制备硅烷基二茂铁组合物的方法，包括如下步骤：

在酸催化剂和有机溶剂下用4-氯酰基氯化物处理二茂铁，以得到酰基化产物；

还原所述酰基化产物，以得到4-氯代烷基二茂铁；

在格氏反应条件下用金属处理4-氯代烷基二茂铁，以制得相应的格氏中间体组合物；以及

与氯代烷基硅烷原位反应，制得硅烷基二茂铁组合物。

2.如权利要求1所述的方法，其中所述硅烷基二茂铁组合物为4-（二甲硅烷基）丁基二茂铁组合物。

3.如权利要求1所述的方法，其中所述的4-氯酰基氯化物为4-氯丁酰基氯化物。

4.如权利要求1所述的方法，其中所述有机溶剂选自下组：二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷或者其组合。

5.一种制备4-（二甲硅烷基）丁基二茂铁组合物的方法，包括如下步骤：

在氯化铝催化剂和有机溶剂下用4-氯丁酰氯化物处理二茂铁，以得到分子式为I的1-桥氧基-4-氯丁基二茂铁；

用氯化锌汞汞齐处理分子式为I的1-桥氧基-4-氯丁基二茂铁的醇溶液，以得到分子式为II的4-氯丁基二茂铁中间体；

在格氏反应混合物中加入分子式为II的4-氯丁基二茂铁，以制得相应的格氏中间体组合物；该中间体组合物与氯代二甲基硅烷原位反应，制得4-（二甲硅烷基）丁基二茂铁。

6.如权利要求5所述的方法，其中所述有机溶剂选自下组：二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷或者其组合。

7.如权利要求5所述的方法，其中制备1-桥氧基-4-氯丁基二茂铁在温度范围约-20℃至约-5℃进行。

8.如权利要求5所述的方法，其中制备4-氯丁基二茂铁的醇类溶剂包括正丁醇、异丙醇、正丙醇、叔丁醇、甲醇、乙醇或者其组合。

9.如权利要求5所述的方法，其中制备4-氯丁基二茂铁在温度范围约20℃至约70℃进行。

10.如权利要求5所述的方法，其中格氏反应混合物包括：乙醚或四氢呋喃、镁碎屑、碘和1,2-二溴乙烷。

11.一种制备4-（二甲硅烷基）丁基二茂铁组合物的方法，包括如下步骤：

在氯化铝催化剂和有机溶剂下用4-氯丁酰氯化物处理二茂铁，以得到分子式为I的1-桥氧基-4-氯丁基二茂铁；

在三氟乙酰氧基硼氢化钠存在下对1-桥氧基-4-氯丁基二茂铁进行脱羧基还原反应，以得到分子式为II的4-氯丁基二茂铁中间体；

在格氏反应混合物中加入分子式为II的4-氯丁基二茂铁，以制得相应的格氏中间体组合物；该中间体组合物与氯代二甲基硅烷原位反应，制得4-（二甲硅烷基）丁基二茂铁。

12.如权利要求11所述的方法，其中制备1-桥氧基-4-氯丁基二茂铁的有机溶剂包括二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷或者其组合。

13.如权利要求11所述的方法，其中制备1-桥氧基-4-氯丁基二茂铁在温度范围约-20℃至约-5℃进行。

14.如权利要求11所述的方法，其中三氟乙酰氧基硼氢化钠由三氟乙酸和硼氢化钠原位反应制得。

15.如权利要求11所述的方法，其中格氏反应混合物包括：乙醚或四氢呋喃、镁碎屑、碘和1,2-二溴乙烷。