[发明专利]纯铜板的制造方法及纯铜板

说明书

技术领域

本发明涉及具有良好品质的纯铜板的制造方法，特别是具体地涉及具有微细且均匀的晶粒的纯铜板的制造方法以及通过该制造方法制造的加工性优异的具有良好品质的纯铜板。

本申请基于2009年12月22日申请的日本特愿2009-290204号和2010年2月9日申请的日本特愿2010-26454号主张优先权，在此引用其内容。

背景技术

纯铜板通常如下制造：对纯铜锭进行热轧或热锻之后，实施冷轧或冷锻，然后实施用于解除应力或再结晶化的热处理，由此制造纯铜板。这种纯铜板利用锯切、切削加工、压纹加工、冷锻等加工成所需的形状来使用，但为了减少加工时的挤裂、变形，还要求结晶粒径小。

此外，用上述方法制造的纯铜板最近被用作半导体元件的配线材料用的溅射靶。作为半导体元件的配线材料，一直使用Al（电阻率3.1μΩ·cm左右），但伴随着最近的配线微细化，电阻更低的铜配线（电阻率1.7μΩ·cm左右）被实用化。作为该铜配线的形成工艺，多数情况下在接触孔或配线槽的凹部形成Ta/TaN等的扩散阻挡层之后电镀铜，为了进行该电镀，作为基底层（晶种层），将纯铜溅射成膜。

通常，将4N（纯度99.99%以上，除去气体成分）程度的电解铜作为粗金属，通过湿式或干式的高纯度化工艺，制造5N（纯度99.999%以上）~6N（纯度99.9999%以上）纯度的高纯度铜，利用上述方法将其形成纯铜板，进而加工成所需形状之后用作溅射靶。为了制作电阻低的溅射膜，有必要将溅射靶中的杂质含量抑制在一定值以下，此外为了进行合金化而添加的元素也有必要降低到一定水平以下，为了得到溅射膜厚的均匀性，有必要抑制溅射靶的结晶粒径和结晶取向性的偏差。

作为在工业上制造这样的溅射用纯铜靶的现有方法，在专利文献1公开了以下方法。即，对纯度为99.995wt%以上的纯铜锭进行热加工，然后在900℃以下的温度下进行退火，接着以40%以上的轧制率实施冷轧之后，在500℃以下的温度下进行再结晶退火，由此得到实质上具有再结晶组织、平均结晶粒径为80微米以下且维氏硬度为100以下的溅射用铜靶的方法。

此外，专利文献2中公开了以下方法。即，对5N以上的高纯度铜锭实施热锻、热轧等加工率50%以上的热加工之后，进而进行冷轧、冷锻等的加工率30%以上的冷加工，实施350~500℃、1~2小时的热处理，由此得到Na和K含量分别为0.1ppm以下，Fe、Ni、Cr、Al、Ca、Mg含量分别为1ppm以下，碳和氧含量分别为5ppm以下，U和Th含量分别为1ppb以下，除去气体成分的铜含量为99.999%以上，进而溅射面中的平均粒径为250μm以下，平均粒径的偏差在±20%以内，X射线衍射强度比I（111）/I（200）在溅射面中为2.4以上且其偏差在±20%以内的溅射用铜靶的方法。

此外，专利文献3中公开了一种铜合金溅射靶，该铜合金溅射靶为除去由纯度6N以上的高纯度铜和添加元素构成的锭的表面层，经过热锻、热轧、冷轧、热处理工序得到的、含0.5~4.0wt%的Al、Si为0.5wtppm以下的铜合金溅射靶，含0.5~4.0wt％的Sn、Mn为0.5wtppm以下的铜合金溅射靶，以及在这些溅射靶中以总量计含有1.0wtppm以下的选自Sb、Zr、Ti、Cr、Ag、Au、Cd、In和As中的一种或两种以上的铜合金溅射靶。特别是，实施例中记载了除去制造的锭的表面层形成φ160mm×厚度60mm之后，在400℃下进行热锻形成φ200mm，然后在400℃下进行热轧轧制至φ270mm×厚度20mm，进而利用冷轧轧制至φ360mm×厚度10mm，在500℃下进行1小时热处理后，将靶整体骤冷形成靶原材料。

在以这种溅射用铜靶的制造方法为代表的现有纯铜板的制造方法中，为了得到均匀稳定的再结晶组织，在对纯铜锭进行热锻、热轧之后，进行冷锻、冷轧，进而实施热处理。

专利文献1：日本特开平11-158614号公报

专利文献2：日本特开平10-330923号公报

专利文献3：日本特开2009-114539号公报

在工业上制造大型形状的具有均匀稳定的结晶组织的纯铜板的现有的方法中，有必要在对纯铜锭实施热锻、热轧之后，进一步实施冷锻、冷轧、热处理，因此工序数多，浪费能源，制造成本高，而且由于实施冷锻、冷轧，具有难以减少纯铜板的残余应力的缺点。

而且，在用现有的制造方法制造的纯铜板的加工中，精加工为溅射靶、电镀用阳极等形状时，若为了提高生产率而设为重切削条件，则在切削表面易产生挤裂。

发明内容