[发明专利]一种利用乙炔钠合成1-取代-1,2,3-三氮唑的方法无效
| 申请号： | 201110000966.1 | 申请日： | 2011-01-05 |
| 公开（公告）号： | CN102050795A | 公开（公告）日： | 2011-05-11 |
| 发明（设计）人： | 匡春香;江玉波 | 申请（专利权）人： | 同济大学 |
| 主分类号： | C07D249/06 | 分类号： | C07D249/06 |
| 代理公司： | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人： | 张磊 |
| 地址： | 200092 上海*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 利用 乙炔 合成 取代 三氮唑 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种利用乙炔钠合成1-取代-1,2,3-三氮唑的方法，其特征在于具体步骤如下：
向反应器中加入二甲基亚砜、有机叠氮化合物和乙炔钠，在室温下磁力搅拌反应1-30分钟，反应完成后以水稀释反应体系，再以乙酸乙酯萃取，有机层经饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥后，减压蒸去溶剂即得粗产品，粗产品以乙酸乙酯/石油醚混合溶剂为淋洗液进行柱层析分离提纯，即得所需产品；其中：乙炔钠与有机叠氮化合物的摩尔比为3.5：1-15:1；二甲基亚砜与有机叠氮化合物的摩尔为20：1-500:1。
2.根据权利要求1所述的利用乙炔钠合成1-取代-1,2,3-三氮唑的方法，其特征在于所述有机叠氮化合物为苯基叠氮、对甲苯基叠氮、间甲苯基叠氮、邻甲苯基叠氮、对氯甲苯基叠氮、间氯甲苯基叠氮、邻氯甲苯基叠氮、对甲氧基苯基叠氮、间甲氧基苯基叠氮、对溴苯基叠氮、间溴苯基叠氮、对氟苯基叠氮、3-氯-4氟苯基叠氮、对磺酰胺基苯基叠氮、间硝基苯叠氮、1-萘叠氮、间氨基苯基叠氮、间三氟甲基苯基叠氮或对二乙基氨基苯基叠氮等中的任一种。
3.根据权利要求1所述的利用乙炔钠合成1-取代-1,2,3-三氮唑的方法，其特征在于，所用淋洗液中乙酸乙酯与石油醚的体积比为1:20-4:1。
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