[发明专利]盐酸米多君中间体1-(2,5-二甲氧基苯基)-2-氨基乙醇的制备方法

权利要求书

1.一种盐酸米多君中间体1-(2，5-二甲氧基苯基)-2-氨基乙醇的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括按顺序进行的下列步骤：

(1)以2，5-二甲氧基苯甲醛作为原料，以饱和脂肪醇ROH作为溶剂，在碱的作用下与硝基甲烷进行缩合，反应温度为-10℃～20℃，反应结束后加入酸进行中和，过滤，干燥得到1-(2，5-二甲氧基苯基)-2-硝基乙醇；

(2)以饱和脂肪醇ROH作为溶剂，或饱和脂肪醇ROH和水作为溶剂，在金属催化剂和酸存在下，将上述1-(2，5-二甲氧基苯基)-2-硝基乙醇与还原剂在0～150℃的温度下反应而制成粗品，最后将粗品用有机溶剂重结晶纯化而得到1-(2，5-二甲氧基苯基)-2-氨基乙醇。

2.根据权利要求1所述的盐酸米多君中间体1-(2，5-二甲氧基苯基)-2-氨基乙醇的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中硝基甲烷用量为2，5-二甲氧基苯甲醛摩尔量的1～8倍。

3.根据权利要求1所述的盐酸米多君中间体1-(2，5-二甲氧基苯基)-2-氨基乙醇的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中饱和脂肪醇ROH中R为碳原子数1到5的烷基，其与2，5-二甲氧基苯甲醛的用量比为0.5～20ml∶1g。

4.根据权利要求1所述的盐酸米多君中间体1-(2，5-二甲氧基苯基)-2-氨基乙醇的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的碱为氢氧化钠或氢氧化钾，用量为2，5-二甲氧基苯甲醛摩尔量的1～10倍。

5.根据权利要求1所述的盐酸米多君中间体1-(2，5-二甲氧基苯基)-2-氨基乙醇的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的酸选自盐酸、硫酸、硝酸、乙酸或丁酸中的至少一种，酸的用量为2，5-二甲氧基苯甲醛摩尔量的1～5倍。

6.根据权利要求1所述的盐酸米多君中间体1-(2，5-二甲氧基苯基)-2-氨基乙醇的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中饱和脂肪醇ROH中R为碳原子数1到5的烷基，饱和脂肪醇ROH、水与1-(2，5-二甲氧基苯基)-2-硝基乙醇的用量比为1～20ml∶0～5ml∶1g。

7.根据权利要求1所述的盐酸米多君中间体1-(2，5-二甲氧基苯基)-2-氨基乙醇的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中的金属催化剂选自镍、钯或铂中的一种，用量为1-(2，5-二甲氧基苯基)-2-硝基乙醇摩尔量的0.001～5％，金属催化剂可以在活性炭或氧化铝上。

8.根据权利要求1所述的盐酸米多君中间体1-(2，5-二甲氧基苯基)-2-氨基乙醇的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中的酸选自乙酸、盐酸和氢溴酸中的一种，酸与1-(2，5-二甲氧基苯基)-2-硝基乙醇的摩尔比为0.1～10∶1。

9.根据权利要求1所述的盐酸米多君中间体1-(2，5-二甲氧基苯基)-2-氨基乙醇的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中的还原剂为氢气，体系中氢气的压力保持在0.1～50Mpa。

10.根据权利要求1所述的盐酸米多君中间体1-(2，5-二甲氧基苯基)-2-氨基乙醇的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中重结晶用有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚、甲苯、异丙醚和甲基叔丁基醚中的至少一种。