[发明专利]3-叔丁基-4-氰基-5-氨基吡唑及其合成方法

权利要求书

1.3-叔丁基-4-氰基-5-氨基吡唑，为浅黄色固体粉末，在常态和强碱性条件稳定，不溶于水、正己烷，微溶于二氯甲烷、二氯乙烷，在乙醇、乙腈，溶解于二甲基亚砜中；

H¹核磁结果(400MHz，DMSO，D⁶)：1.26(s，9H)；6.09(s，2H)；11.50(s，1H)。

C¹³核磁结果(400MHz，DMSO，D⁶)：29.05，32.80，71.12，116.62，159.60，162.73；M.P：267-271℃；GC色谱纯度98～100％。

2.如权利要求1所述3-叔丁基-4-氰基-5-氨基吡唑合成方法，其特征在于操作步骤为：

(1)缩合反应：

反应瓶中加入丙二腈、溶剂和缚酸剂，搅拌下滴加特戊酰氯，反应需要在0～5℃条件下进行，滴加速度应该控制在使得温度不超过15℃；当滴加完后室温下反应时间0.5～2小时，反应毕滤除生成的三乙胺盐酸盐，反应液直接进行下一步反应；

其中：丙二腈与特戊酰氯摩尔比为1∶1～1.2；丙二腈与三乙胺的摩尔比为1∶1～2；溶剂为四氢呋喃、二氯乙烷、乙酸乙酯中的一种；溶剂需脱水处理；

(2)3，3-二甲基-2-氯-1-丁烯-1，1二甲氰的制备：将氯化试剂滴加到缩合反应液中，反应需要在0～5℃条件下进行，滴加速度应该控制在使得温度不超过15℃；滴加完后继续搅拌1～2小时；反应完毕减压蒸馏除去溶剂；向浓缩物中加入1，2二氯乙烷或乙酸乙酯，用饱和食盐水或者氯化铵水溶液淬灭反应，有机层用水洗2次，得到3，3-二甲基-2-氯-1-丁烯-1，1二甲氰的溶液；

其中：氯化试剂为三氯氧磷或氯化亚砜；3，3-二甲基-2-羟基-1-丁烯-1，1二甲氰和三氯氧磷的摩尔比为1∶1.2～1.5；

(3)3-叔丁基-4-氰基-5-氨基吡唑的制备：将水合肼滴加到3，3-二甲基-2-氯-1-丁烯-1，1二甲氰的溶液中，反应需要在0～5℃条件下进行，滴加速度应该控制在使得温度不超过15℃；滴加完后继续搅拌0.5～2小时，待固体充分析出，过滤后用少量二氯甲烷淋洗得到浅黄色固体；用冷水打浆，得到浅黄色固体产品，含量纯度98.0～100％，熔点267-271℃，收率29.0～81.2％；

其中：3，3-二甲基-2-氯-1-丁烯-1，1二甲氰与水合肼的摩尔比为1∶1～2。

3.如权利要求2所述3-叔丁基-4-氰基-5-氨基吡唑合成方法，其特征在于操作步骤(2)3，3-二甲基-2-氯-1-丁烯-1，1二甲氰的制备中，反应溶剂为1，2-二氯乙烷。

4.如权利要求2所述3-叔丁基-4-氰基-5-氨基吡唑合成方法，其特征在于操作步骤(2)中，氯化试剂为三氯氧磷。