[发明专利]一种高能量和高功率密度型纳米磷酸铁锂粉体的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110004506.6 申请日: 2011-01-11
公开(公告)号: CN102097616A 公开(公告)日: 2011-06-15
发明(设计)人: 康飞宇;马俊;李宝华;杜鸿达 申请(专利权)人: 清华大学深圳研究生院
主分类号: H01M4/1397 分类号: H01M4/1397;H01G9/042
代理公司: 深圳市汇力通专利商标代理有限公司 44257 代理人: 李保明
地址: 518055 广东省深圳*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 高能量 功率密度 纳米 磷酸 铁锂粉体 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种纳米磷酸铁锂粉体的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

a.用改良的溶胶-凝胶法制备前驱体:

按物质的量计,将Li∶Fe∶P=0.9~1.2∶1∶1的锂源、铁源和磷源分别加入到有机溶剂中充分搅拌,待反应完全后,加入一定量的导电物质前驱物,在室温下制成溶胶,然后静置使溶胶转变为凝胶;其中,铁源为氯化亚铁、氯化铁、氧化亚铁、氧化铁、氢氧化铁、磷酸铁和碳酸亚铁组成的无机化合物组中的至少一种,锂源和磷源为廉价、无毒、无污染的无机化合物或其混合物;

b.将步骤a制得的凝胶置于60~90℃下进行干燥处理;

c.将步骤b的产物转入气氛炉中,在惰性或者弱还原气氛下,以1~20℃/min的升温速率加热到500~800℃,恒温烧结8~25h,冷却后破碎即得到具有高能量密度和高功率密度的球形化、纳米级磷酸铁锂粉体。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b还包括一个预烧结工序,该预烧结工序包括:将步骤b中干燥处理后的产物在惰性或者弱还原气氛下,以1~20℃/min的升温速率加热至250~400℃,恒温烧结3~10h,待冷却后破碎。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b还包括一个造粒工序,该造粒工序包括:将步骤b预烧结后并经过破碎处理的产物分散于一定量的水、无水乙醇或者其他有机溶剂中,进行喷雾干燥处理。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:纳米碳膜的包覆与前躯体的制备一并进行,不需要额外的碳包覆工序。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述锂源为氯化锂、氢氧化锂、碳酸锂、磷酸锂和磷酸二氢锂组成的无机化合物组中的至少一种;所述磷源为磷酸锂、磷酸二氢锂、磷酸和五氧化二磷组成的无机化合物组中的至少一种。

6.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述导电物质前驱物为葡萄糖、柠檬酸、月桂酸、蔗糖、维生素C、草酸和十六烷基三甲基溴化铵中的至少一种。

7.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于:步骤a所述有机溶剂为异丙醇、乙二醇、乙醇和异辛烷中的至少一种。

8.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述惰性或者弱还原气体为氩气、或氮气、或氩体和氢气的混合气、或氮气和氢气的混合气。

9.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤a中所述导电物质前驱物的添加量限定为:所加入的导电物质前驱物能够使制得的磷酸铁锂的残碳量为1%(重量)~6%(重量)。

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