[发明专利]一种Cf/SiC复合材料的连接方法有效
申请号: | 201110004720.1 | 申请日: | 2011-01-12 |
公开(公告)号: | CN102167614A | 公开(公告)日: | 2011-08-31 |
发明(设计)人: | 王浩;周卿君;王军;王小宙;谢征芳;简科 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科学技术大学 |
主分类号: | C04B37/00 | 分类号: | C04B37/00 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所 43205 | 代理人: | 赵静华 |
地址: | 410073 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 cf sic 复合材料 连接 方法 | ||
1.一种Cf/SiC复合材料的连接方法,其特征在于,包括以下步骤:包括以下步骤:
(1)模板原料的制备:将单分散性氧化硅凝胶小球和无水乙醇溶液按质量比为1:25~1:15加入烧杯中,进行超声振荡0.5~1h,取出烧杯静置5~30min,分离出上层的氧化硅凝胶小球无水乙醇乳浊液待用,下层氧化硅凝胶小球沉积物烘干后继续使用;
(2)接头模板的制备:将复合材料矩形小片放入高型玻璃器皿中,注入氧化硅凝胶小球无水乙醇乳浊液,注入高度为15~30cm,静置7~14d后,用注射器小心移走上层无水乙醇溶液后,让其自然干燥;
(3)先驱体的渗入:小心取出表面沉积有厚度为2~4mm氧化硅凝胶小球的Cf/SiC复合材料矩形小片,将其置于装有气密性分液漏斗的三口烧瓶中,抽真空,待烧瓶内压力为2~5kPa时停止抽真空,向烧瓶中注入陶瓷先驱体溶液进行真空浸渍8~12h,浸渍完成后,进行减压蒸馏除去溶剂;
(4)模板中先驱体的陶瓷化:小心取出渗有陶瓷先驱体且表面沉积有氧化硅凝胶小球的Cf/SiC复合材料矩形小片,将其放入瓷方舟中于N2保护下在900~1300℃进行高温裂解;
(5)模板的去除:将高温裂解后的Cf/SiC复合材料矩形小片置于塑料器皿中,注入30~50wt%的氢氟酸溶液,待溶液完全淹没上述矩形小片整体时停止注入,静置5~10h,即制得孔与孔之间是连通的Cf/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头;
(6)聚甲基硅烷胶初连:将聚甲基硅烷胶小心均匀地涂抹到Cf/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头的多孔端的整个端面,将两块Cf/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头的多孔端进行叠加,叠加后施加0.1~1Mpa的轴向压力,于150~200℃下空气中交联2~4h,之后于N2保护下在800~1400℃进行高温裂解;
(7)浸渍/裂解增强:将连接后的试样用陶瓷先驱体溶液进行2~4次浸渍/裂解增强处理,裂解温度为900~1300℃,即制得Cf/SiC复合材料的有效连接件。
2.根据权利要求1所述的Cf/SiC复合材料的连接方法,其特征在于,所述单分散性氧化硅凝胶小球的粒径为50~600nm。
3.根据权利要求1所述的Cf/SiC复合材料的连接方法,其特征在于,所述复合材料矩形小片的大小为15~25mm×10~15mm×4~8mm。
4.根据权利要求1所述的Cf/SiC复合材料的连接方法,其特征在于,所述陶瓷先驱体溶液为30~50wt%的聚碳硅烷四氢呋喃溶液或聚甲基硅烷四氢呋喃溶液,或30~50wt%的聚碳硅烷二甲苯溶液或聚甲基硅烷二甲苯溶液。
5.根据权利要求1所述的Cf/SiC复合材料的连接方法,其特征在于,所述聚甲基硅烷胶在陶瓷接头的多孔端的涂抹厚度为0.5~1mm。
6.根据权利要求1所述的Cf/SiC复合材料的连接方法,其特征在于,所述浸渍/裂解增强的裂解温度为1000℃、升温速率为5℃/min、保温时间为120min。
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