[发明专利]一种Cf/SiC复合材料的连接方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种C_f/SiC复合材料的连接方法，尤其是涉及一种连接层为致密SiC陶瓷层的C_f/SiC复合材料的连接方法。

背景技术

C_f/SiC复合材料是制造推重比大于10发动机的理想耐高温结构材料。但是由于它结合了纤维的高耐磨性和SiC基体的高硬度，使其加工性能较差，很难直接成型出尺寸大或形状复杂的构件，通常需要通过连接技术来实现；同时，C_f/SiC复合材料应用时还往往涉及到复合材料与金属的连接。因此，C_f/SiC复合材料自身间的连接及其与金属间的连接问题是C_f/SiC复合材料广泛应用必须要解决的关键问题。现有C_f/SiC复合材料连接存在的主要问题包括：(1) 与热压烧结SiC陶瓷相比，C_f/SiC复合材料微观结构要复杂得多，采用同样的方法对烧结SiC陶瓷间和复合材料间进行连接，后者的连接强度较低，且接头强度存在较大的分散度，其主要原因在于复合材料连接面上的孔隙及纤维分布的不均匀；(2) C_f/SiC复合材料与异质材料进行连接时，尤其是与金属连接时，连接母材之间及母材与连接层之间存在热膨胀系数和杨氏模量的差别，在温度变化过程中会产生较大应力，从而导致连接强度降低，对于较大面积的连接，甚至会直接造成连接失效。

发明内容

本发明的目的在于克服C_f/SiC复合材料连接时存在的问题，提供一种可减少C_f/SiC复合材料复杂微观结构对连接不利影响，降低连接层热膨胀系数，减小接头热应力的一种C_f/SiC复合材料的有效连接方法。

本发明的技术方案是：以单分散的氧化硅凝胶小球为模板原料，采用自然沉降法制备C_f/SiC复合材料氧化硅凝胶小球接头模板，之后用陶瓷先驱体浸渍上述模板，浸渍完成后以N₂为保护气体，利用常压高温裂解法使陶瓷先驱体转化为SiC陶瓷，再用氢氟酸腐蚀掉氧化硅凝胶小球，制得C_f/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头，之后用聚甲基硅烷(PMS)胶高温裂解连接两块C_f/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头的多孔端，然后将PMS胶连接后的试样用陶瓷先驱体溶液进行2～4次浸渍/裂解增强处理，即制得C_f/SiC复合材料的有效连接件。

本发明具体包括以下步骤：

（1）模板原料的制备：将单分散性氧化硅凝胶小球和无水乙醇溶液按质量比为1:25～1:15加入烧杯中，进行超声振荡0.5～1h，取出烧杯静置5～30min，分离出上层的氧化硅凝胶小球无水乙醇乳浊液待用，下层氧化硅凝胶小球沉积物烘干后继续使用；

（2）接头模板的制备：将复合材料矩形小片放入高型玻璃器皿中，注入氧化硅凝胶小球无水乙醇乳浊液，注入高度为15～30cm，静置7～14d后，用注射器小心移走上层无水乙醇溶液后，让其自然干燥；

（3）先驱体的渗入：小心取出表面沉积有厚度为2～4mm氧化硅凝胶小球的C_f/SiC复合材料矩形小片，将其置于装有气密性分液漏斗的三口烧瓶中，抽真空，待烧瓶内压力为2～5kPa时停止抽真空，向烧瓶中注入陶瓷先驱体溶液进行真空浸渍8～12h，浸渍完成后，进行减压蒸馏除去溶剂；

（4）模板中先驱体的陶瓷化：小心取出渗有陶瓷先驱体且表面沉积有氧化硅凝胶小球的C_f/SiC复合材料矩形小片，将其放入瓷方舟中于N₂保护下在900～1300℃进行高温裂解；

（5）模板的去除：将高温裂解后的C_f/SiC复合材料矩形小片置于塑料器皿中，注入30～50wt%的氢氟酸溶液，待溶液完全淹没上述矩形小片整体时停止注入，静置5～10h，即制得孔与孔之间是连通的C_f/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头；

（6）聚甲基硅烷胶初连：将聚甲基硅烷胶小心均匀地涂抹到C_f/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头的多孔端的整个端面，将两块C_f/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头的多孔端进行叠加，叠加后施加0.1～1Mpa的轴向压力，于150～200℃下空气中交联2～4h，之后于N₂保护下在800～1400℃进行高温裂解；