[发明专利](±)-2,2-二甲基-3-氯乙炔基环丙烷羧酸的制备方法

权利要求书

1.(±)-2,2-二甲基-3-氯乙炔基环丙烷羧酸的制备方法，其特征在于：以(±)-2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)环丙烷羧酸为原料，依次包括以下步骤：

1）、在反应器中加入低级脂肪醇和脱酸剂，加热升温至回流，待溶液澄清后，一次性加入(±)-2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)环丙烷羧酸，加热回流反应，反应时间4~12 h；所述脱酸剂与(±)-2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)环丙烷羧酸的摩尔比为3.0~4.0：1；

2）、待步骤1）所得反应液冷却至室温，真空抽滤除去反应生成的固体，滤液采用减压旋转蒸发的方式除去溶剂，得红褐色粘稠油状物；

3）、在所述红褐色粘稠油状物中滴入稀盐酸调节pH = 2~3，有黄褐色有机相在下层析出；将所述黄褐色有机相置于-5~ -15℃中进行冷却，结成淡黄色固体，再干燥，得到(±)-2,2-二甲基-3-氯乙炔基环丙烷羧酸粗品；

4）、将所述(±)-2,2-二甲基-3-氯乙炔基环丙烷羧酸粗品在甲苯/石油醚的混合溶剂中进行重结晶，得(±)-2,2-二甲基-3-氯乙炔基环丙烷羧酸。

2. 根据权利要求1所述的(±)-2,2-二甲基-3-氯乙炔基环丙烷羧酸的制备方法，其特征在于：步骤1）中的脱酸剂为氢氧化钠或氢氧化钾，步骤2）反应生成的固体为氯化钾或氯化钠。

3. 根据权利要求2所述的(±)-2,2-二甲基-3-氯乙炔基环丙烷羧酸的制备方法，其特征在于：步骤1）中反应中所用的低级脂肪醇为甲醇、乙醇或叔丁醇；低级脂肪醇与(±)-2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)环丙烷羧酸的体积/摩尔比为4~6 mL/mmol。

4. 根据权利要求3所述的(±)-2,2-二甲基-3-氯乙炔基环丙烷羧酸的制备方法，其特征在于：步骤4）所用的甲苯/石油醚的混合溶剂中，甲苯与石油醚的体积比为1:4.5~5.5。