[发明专利]一种结晶硫酸安普霉素的制备方法有效
申请号: | 201110007556.X | 申请日: | 2011-01-14 |
公开(公告)号: | CN102060890A | 公开(公告)日: | 2011-05-18 |
发明(设计)人: | 丁新仁;程宏;张效军 | 申请(专利权)人: | 山东齐发药业有限公司 |
主分类号: | C07H15/224 | 分类号: | C07H15/224;C07H1/00 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 宁钦亮 |
地址: | 250400 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结晶 硫酸 霉素 制备 方法 | ||
1.一种结晶硫酸安普霉素的制备方法,以安普霉素浓缩液为原料,步骤如下:
(1)将30-50万U/ml的安普霉素浓缩液加无盐水稀释至10-25万U/ml,稀释过程中,按质量体积比0.05~0.15%(单位g/ml)加入亚硫酸氢钠,用10M的硫酸调pH至5.5-6.0,得成盐液,以成盐液体积为基数,按质量体积比1~1.5%(单位g/ml)加入活性炭,搅拌50~70分钟,过滤得滤液;
(2)取步骤(1)滤液3-5体积倍的95%乙醇,在15~25℃结晶温度下匀速加入步骤(1)得到的滤液中,过程中充分搅拌,加完后,继续搅拌20~30分钟,有硫酸安普霉素结晶析出,过滤,得结晶湿品,用适量乙醇淋洗,减压下抽滤;
(3)在真空度0.06~0.1MPa、温度60-65℃条件下烘干2-4小时,得结晶硫酸安普霉素。
2.如权利要求1所述的硫酸安普霉素的制备方法,其特征在于步骤(1)中将30-50万U/ml的安普霉素浓缩液加无盐水稀释至15-20万U/ml。
3.如权利要求1所述的硫酸安普霉素的制备方法,其特征在于步骤(1)中亚硫酸氢钠加入量为0.1%,质量体积比,单位g/ml。
4.如权利要求1所述的硫酸安普霉素的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述95%乙醇的用量是步骤(1)滤液体积的4倍。
5.如权利要求1所述的硫酸安普霉素的制备方法,其特征在于步骤(2)中结晶温度为15~20℃。
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