[发明专利]一种由卤代芳烃制备芳胺的新方法无效
申请号: | 201110009852.3 | 申请日: | 2011-01-18 |
公开(公告)号: | CN102134176A | 公开(公告)日: | 2011-07-27 |
发明(设计)人: | 李加荣;魏真;史大昕;张奇 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | C07B43/04 | 分类号: | C07B43/04;C07C211/52;C07C209/10;C07C223/06;C07C221/00;C07D239/42;C07D295/073 |
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地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芳烃 制备 新方法 | ||
1.一种由卤代芳烃和有机胺氯化锌络合物反应合成芳胺类化合物的方法,其特征在于:卤代芳烃及其衍生物与有机胺氯化锌络合物反应,生成苯胺类化合物,反应通式为:
其中Ar为芳基,可选自2,4-二硝基苯基,对硝基苯基,2-硝基-4-氯苯基,对三氟甲基苯基,4-甲醛苯基,2-嘧啶基等;X可选自F,Cl,Br,I等;R1,R2为H,烷基,芳基或杂芳基,或者R1、R2与所连接的碳原子一起形成3元至7元的环烷基。
2.如权利要求1所述的一种合成芳胺类化合物的方法,其中烷基选自甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基。
3.如权利要求1所述的一种合成芳胺类化合物的方法,芳基选自苯基、甲苯基或乙苯基;杂芳基选自吡啶、嘧啶、吡咯、吡喃。
4.如权利要求1所述的一种合成芳胺类化合物的方法,其特征在于:反应介质为甲苯、二甲苯、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、四氢呋喃、二氧六环、丙酮、卤代烃类以及水。
5.如权利要求1所述的一种合成芳胺类化合物的方法,其特征在于:反应物1、2的物质的量的比为1∶1~1∶10。
6.如权利要求1所述的一种合成芳胺类化合物的方法,其特征在于:反应的碱为碳酸铯,磷酸钾,吡啶,三乙胺,碳酸氢钠,碳酸钾、氢氧化钠(钾)、醇钠(钾)。
7.如权利要求1所述的一种合成芳胺类化合物的方法,其特征在于:碱的用量为,反应物1的物质的量的1~1.5倍。
8.如权利要求1所述的一种合成芳胺类化合物的方法,其特征在于:胺化试剂为有机胺氯化锌络合物,有机胺选自甲胺、二甲胺、二乙胺、吗啉、哌啶等;其用量为,反应物1的物质的量的1~1.5倍。
9.如权利要求1所述的一种合成芳胺类化合物的方法,其特征在于:所述的反应在60℃至200℃的反应温度下搅拌反应几小时至几十小时。
10.如权利要求1所述的一种合成芳胺类化合物的方法,其特征在于产物的分离与提纯方法为:将反应液分散到少量2%氢氧化钠和水的混合溶剂中,2%氢氧化钠和水的比例为1∶10~10∶1,将上述体系用乙酸乙酯,或者是二氯甲烷、氯仿、乙醚中的一种有机溶剂萃取2-5次,合并有机相。
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